Сульфат ртути (II) - растворимость и реакция с ДХУ

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
AlexShustov
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Ср мар 16, 2022 12:28 pm

Сульфат ртути (II) - растворимость и реакция с ДХУ

Сообщение AlexShustov » Ср мар 16, 2022 1:04 pm

Здравствуйте!
У меня вопрос к людям знающим химию солей ртути.
Понадобилось узнать:
1. Сульфат ртути (II) HgSO4 (сухой порошок) - растворяется ли в хлороорганических растворителях? Конкретно, в дихлорметане - растворяется? HgSO4 химически реагирует с сухим дихлорметаном или нет?
2. Сульфат ртути (II) HgSO4 - реагирует ли с дихлоруксусной кислотой (ДХУ)?
3. Мне нужно получить сухой раствор ДХУ в дихлорметане. Дихлорметан у меня сухой, я нём уверен. А вот ДХУ старая, неизвестного происхождения жидкость. Неизвестно сколько в этой ДХУ воды. Это старый Sigma'ский реактив, банку открывали много раз на воздухе.
если я приготовлю раствор - как я могу узнать сколько воды в растворе ДХУ в дихлорметане?
4. Есть у меня сульфат ртути (II) HgSO4. Я знаю, что он реагирует с водой с образованием жёлтого осадка. Приготовил на пробу раствора ДХУ в дихлорметане и бросил крошку HgSO4. Началось обильное выделение газа. Это о чём говорит? примеси воды - раствор влажный? или вода здесь не причём?
Вся HgSO4 не прореагировала и не растворилась - большая часть скомковалась и остаётся на дне. Реакция с газом закончилась. Комок который на дне (соли ртути) - не жёлтый.
Мой вопрос - что это было? HgSO4 реагировала с водой? HgSO4 реагировала с ДХУ? HgSO4 реагировала с какой-то другой примесью? Что за газ выделялся (просто интереса ради).

Спасибо всем, кто ответит по существу.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Сульфат ртути (II) - растворимость и реакция с ДХУ

Сообщение 040500 » Ср мар 16, 2022 2:04 pm

1. Самое простое объяснение выделению газа: сульфат ртути содержит какую-то примесь, выделяющую газ от сильных кислот. Обычно это карбонаты, но в сульфате ртути более вероятна примесь сульфита, особенно если его получали растворением ртути в горячей серной кислоте. Сульфиты с шипением реагируют с раствором сильной кислоты ДХУ и выделяют сернистый газ SO2 (должен определяться по запаху). 2. Так как после такой реакции у вас сульфат ртути не растворился, значит растворимость его в дихлорметане невелика. 3. Обезводить раствор ДХУ в дихлорметане можно попробовать азеотропной отгонкой. Дихлорметан даёт с водой азеотроп и при отгонке будет в виде мутноватой жидкости отгоняться до полного исчерпания в перегонной колбе. Сделать это не сложно: в круглодонную колбу наливаете раствор ДХУ в дихлорметане, снабжаете насадкой Вюрца и прямым холодильником, греете на водяной бане (дихлорметан легко летуч около 40град С) и собираете конденсат до тех пор, пока не появиться совершенно прозрачный дихлорметан. При этом в перегонной исходной колбе останется совершенно безводный раствор ДХУ в дихлорметане. Только всё под вытяжкой. 4. Какой это биохимический реактив - раствор сульфата ртути в смеси ДХУ с дихлорметаном и для чего используют?

AlexShustov
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Ср мар 16, 2022 12:28 pm

Re: Сульфат ртути (II) - растворимость и реакция с ДХУ

Сообщение AlexShustov » Ср мар 16, 2022 2:21 pm

Уважаемый 040500! Спасибо за ответы!
Сухой (безводный) раствор ДХУ в дихлорметане - это обычный деблокирующий раствор в протоколе синтеза олигонуклеотидов твердофазным фосфит-триэфирным методом. Используется для снятия тритильной защиты с растущей цепи олигонуклеотида перед присоединением следующего звена. Важно чтобы этот раствор ДХУ был безводный, потому что если вода есть - она не удаляется полностью на следующем шаге и сохраняется на твердофазном носителе и по том сильно мешает на этапе присоединения очередного звена.
Обычно я заказываю самую чистую ДХУ какую могу найти в продаже. Но моя ДХУ "внезапно кончилась" и купить быстро нельзя.
Во всём институте нашлась завалящая банка старинного но Sigma'ского реактива - и я вынужден работать с ней.

Поэтому такая возня. Если верно что вы описали - то всё хорошо. Осадок соли ртути на дне приготовленного раствора не жёлтый - то есть не было в реагентах много воды. Теперь с ним поставлю синтез.

PS
Меня смутило то что в одном источнике написано что HgSO4 "смешивается" с хлороформом. Так и написано "Miscible with ether, chloroform or benzene" Вот источник - https://www.itwreagents.com/italy/en/pr ... ure/142166
Я не понял что значит Miscible , но слава богу вроде сульфат ртути в дихлорметане не растворяется.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя