получение 100% HNO3
получение 100% HNO3
Добрый день, товарищи. Знает ли кто методику получения 100% азотной кислоты перегонкой с серной? Может ссылкой или опытом поделитесь. Благодарю!
Re: получение 100% HNO3
Нитрат калия, медленно приливать помнится двойное количество концентрированной серной, и греть. Хлоркальциевую или другую трубку на газоотвод приемника. Синтез дубовый. Продукт прозрачен как вода пока не контактирует со свежим воздухом (желтеет и дымит). Рекомендую использовать вскоре после получения. Мытье кубовой колбы от куска соли очень утомительно.
Re: получение 100% HNO3
Нет ! Ноксы летят ...и почти сразу она идет желтая.Продукт прозрачен как вода пока не контактирует со свежим воздухом
Если нужна белая то нужно отгонять при разряжении 50-100 мм +-
или колдовать с добавками сульфаминки-мочевины.
Если сразу не слить это добро то гидросульфаты калия твердеют ...и отмыть очень трудно.Мытье кубовой колбы от куска соли очень утомительно.
Иногда после твердения может порвать стеклянную колбу.
Re: получение 100% HNO3
У меня шла прозрачная. Возможно потому что было все просушено или избыток серки, но у меня была "как слеза младенца". Эх... ностальжи...
offtop_on
литр прекрасной прозрачной азотки + несколько сотен граммов белоснежного трибромфенола = литр ужасной абсолютно черной смеси (плюс бурый дым), которая выливалась в лед = несколько литров столь же черной смеси + ноксы, нейтрализовалась, экстракция хлороформом давала темнооранжевый раствор, который потом отмывался водой до просто оранжевого и упаривался до вполне приличных оранжевых кристаллов... загадка без вики - что продукт?
offtop_off
Re: получение 100% HNO3
бромпикрин ?
Re: получение 100% HNO3
по теме: метода есть в брауэре… азотку 70% заливаете несколькими объёмами концентрированной серняги и в вакууме сгоняете в охлаждаемый приемник азотку и так поступаете несколько раз, получаете б.ц. 100% азотку
Re: получение 100% HNO3
там не так все просто. Там нужен не очень сильный вакуум ....
Re: получение 100% HNO3
я как-то делал, когда был студентом, тоже не понял почему нужно давать вакуум где-то 100 торр? но я не понял почему и давал вакуум полного водоструя… и ниче вроде, нормально получилось
Re: получение 100% HNO3
последняя часть моего оффтопа
Эт правильно, я эту статью и пользовал. Просто мне показалось что продукт неинтуитивен и решил "че бы не загадать загадку".
Re: получение 100% HNO3
Если давление очень низкое то азотка просто летит из приемника. Или нужно охлаждать ниже нуля.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: получение 100% HNO3
А если перегонять при атмосферном давлении то до 9% идет на разложение и ноксы.
что бы это понять достаточно посмотреть на температуры кипения азотки при 100 торр и при 10 торркогда был студентом, тоже не понял почему нужно давать вакуум где-то 100 торр?
Re: получение 100% HNO3
А зря ....это классика нагрев пикринки с хлоркой.Категорически нет. Я собственно и производство хлорпикрина из пикриновой кислоты практически не представляю.
Re: получение 100% HNO3
http://chemistry-chemists.com/forum/vie ... 03#p186103
Хранят в тёмном месте.
Наверно, можно через азотный ангидрид.
Поиск по форуму "азотного олеума" не дал результатов.
Хранят в тёмном месте.
Наверно, можно через азотный ангидрид.
Поиск по форуму "азотного олеума" не дал результатов.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: получение 100% HNO3
ну понятно охлаждать нужно приёмник, если вакуум под 10 торр… по уму нужно ещё защиту ставить от остаточного давления паров воды из водоструя…
Re: получение 100% HNO3
У меня трубка после хлоркальциевой уходила в слив в район работющего водоструя, но не в воду, у меня небыло желания рисковать с нашим вакуумом. Впрочем имхо это было лишним и сейчас бы я бы собрал просто с хлоркальциевой.
Re: получение 100% HNO3
азотный ангидрид получают из конц. азотки. не считая всякие экзотические способы .....antabu писал(а): ↑Вс дек 26, 2021 6:02 amhttp://chemistry-chemists.com/forum/vie ... 03#p186103
Хранят в тёмном месте.
Наверно, можно через азотный ангидрид.
Поиск по форуму "азотного олеума" не дал результатов.
Азотный "олеум" делают из конц. азотки + оксид фосфора (5)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 35 гостей