получение 100% HNO3

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
romanosow
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Вт июл 21, 2015 3:37 pm

получение 100% HNO3

Сообщение romanosow » Сб дек 25, 2021 11:53 am

Добрый день, товарищи. Знает ли кто методику получения 100% азотной кислоты перегонкой с серной? Может ссылкой или опытом поделитесь. Благодарю!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Сб дек 25, 2021 2:24 pm

Нитрат калия, медленно приливать помнится двойное количество концентрированной серной, и греть. Хлоркальциевую или другую трубку на газоотвод приемника. Синтез дубовый. Продукт прозрачен как вода пока не контактирует со свежим воздухом (желтеет и дымит). Рекомендую использовать вскоре после получения. Мытье кубовой колбы от куска соли очень утомительно.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Сб дек 25, 2021 5:11 pm

Продукт прозрачен как вода пока не контактирует со свежим воздухом
Нет ! Ноксы летят ...и почти сразу она идет желтая.
Если нужна белая то нужно отгонять при разряжении 50-100 мм +-
или колдовать с добавками сульфаминки-мочевины.

Мытье кубовой колбы от куска соли очень утомительно.
Если сразу не слить это добро то гидросульфаты калия твердеют ...и отмыть очень трудно.
Иногда после твердения может порвать стеклянную колбу.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Сб дек 25, 2021 5:20 pm

romanosow писал(а):
Сб дек 25, 2021 11:53 am
Добрый день, товарищи. Знает ли кто методику получения 100% азотной кислоты перегонкой с серной? Может ссылкой или опытом поделитесь. Благодарю!
Вы хотите получить перегонкой смеси из 70% азотки и 98% серной ?
Или из серной и нитрата натрия/калия ?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Сб дек 25, 2021 5:46 pm

ximi писал(а):
Сб дек 25, 2021 5:11 pm
Продукт прозрачен как вода пока не контактирует со свежим воздухом
Нет ! Ноксы летят ...и почти сразу она идет желтая.
:dontknow: :dontknow: :dontknow: :dontknow:
У меня шла прозрачная. Возможно потому что было все просушено или избыток серки, но у меня была "как слеза младенца". Эх... ностальжи...
offtop_on
литр прекрасной прозрачной азотки + несколько сотен граммов белоснежного трибромфенола = литр ужасной абсолютно черной смеси (плюс бурый дым), которая выливалась в лед = несколько литров столь же черной смеси + ноксы, нейтрализовалась, экстракция хлороформом давала темнооранжевый раствор, который потом отмывался водой до просто оранжевого и упаривался до вполне приличных оранжевых кристаллов... загадка без вики - что продукт?
offtop_off

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Сб дек 25, 2021 6:48 pm

бромпикрин ?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Сб дек 25, 2021 8:01 pm

оффтоп продолжение, по запросу ТС я это отделю в другую тему.
ximi писал(а):
Сб дек 25, 2021 6:48 pm
бромпикрин ?
Категорически нет. Я собственно и производство хлорпикрина из пикриновой кислоты практически не представляю.

Maloy
Сообщения: 4085
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Maloy » Сб дек 25, 2021 8:21 pm


Maloy
Сообщения: 4085
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Maloy » Сб дек 25, 2021 8:25 pm

по теме: метода есть в брауэре… азотку 70% заливаете несколькими объёмами концентрированной серняги и в вакууме сгоняете в охлаждаемый приемник азотку и так поступаете несколько раз, получаете б.ц. 100% азотку

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Сб дек 25, 2021 8:26 pm

там не так все просто. Там нужен не очень сильный вакуум ....

Maloy
Сообщения: 4085
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Maloy » Сб дек 25, 2021 8:29 pm

я как-то делал, когда был студентом, тоже не понял почему нужно давать вакуум где-то 100 торр? но я не понял почему и давал вакуум полного водоструя… и ниче вроде, нормально получилось

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Сб дек 25, 2021 9:41 pm

последняя часть моего оффтопа
Maloy писал(а):
Сб дек 25, 2021 8:21 pm
https://doi.org/10.1039/JS8762900477
Эт правильно, я эту статью и пользовал. Просто мне показалось что продукт неинтуитивен и решил "че бы не загадать загадку".

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Вс дек 26, 2021 3:05 am

Если давление очень низкое то азотка просто летит из приемника. Или нужно охлаждать ниже нуля.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Вс дек 26, 2021 3:08 am

А если перегонять при атмосферном давлении то до 9% идет на разложение и ноксы.
когда был студентом, тоже не понял почему нужно давать вакуум где-то 100 торр?
что бы это понять достаточно посмотреть на температуры кипения азотки при 100 торр и при 10 торр

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Вс дек 26, 2021 4:45 am

Категорически нет. Я собственно и производство хлорпикрина из пикриновой кислоты практически не представляю.
А зря ....это классика нагрев пикринки с хлоркой.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение antabu » Вс дек 26, 2021 6:02 am

http://chemistry-chemists.com/forum/vie ... 03#p186103
Хранят в тёмном месте.
Наверно, можно через азотный ангидрид.
Поиск по форуму "азотного олеума" не дал результатов.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Вс дек 26, 2021 6:25 am

ximi писал(а):
Вс дек 26, 2021 3:05 am
Если давление очень низкое то азотка просто летит из приемника. Или нужно охлаждать ниже нуля.
А, точно, приемник охлаждал! Но просто водой-льдом.

Maloy
Сообщения: 4085
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Maloy » Вс дек 26, 2021 5:47 pm

ну понятно охлаждать нужно приёмник, если вакуум под 10 торр… по уму нужно ещё защиту ставить от остаточного давления паров воды из водоструя…

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13053
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение Гесс » Вс дек 26, 2021 7:05 pm

У меня трубка после хлоркальциевой уходила в слив в район работющего водоструя, но не в воду, у меня небыло желания рисковать с нашим вакуумом. Впрочем имхо это было лишним и сейчас бы я бы собрал просто с хлоркальциевой.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение 100% HNO3

Сообщение ximi » Вс дек 26, 2021 7:50 pm

antabu писал(а):
Вс дек 26, 2021 6:02 am
http://chemistry-chemists.com/forum/vie ... 03#p186103
Хранят в тёмном месте.
Наверно, можно через азотный ангидрид.
Поиск по форуму "азотного олеума" не дал результатов.
азотный ангидрид получают из конц. азотки. не считая всякие экзотические способы .....

Азотный "олеум" делают из конц. азотки + оксид фосфора (5)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя