CuTiO3. Как синтезировать?

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Пн дек 06, 2021 11:21 pm

SHU писал(а):
Пн дек 06, 2021 8:30 pm
синтез поставила, завтра отожгу полученный осадок 600 С 5 часов
Ждем-с
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Вт дек 07, 2021 9:33 am

bigM писал(а):
Пн дек 06, 2021 11:21 pm
SHU писал(а):
Пн дек 06, 2021 8:30 pm
синтез поставила, завтра отожгу полученный осадок 600 С 5 часов
Ждем-с
только у нас рентген будут долго делать.. так что да, придется подождать. И еще неотожженный образец отдам на характеризацию

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Вт дек 07, 2021 10:42 am

Тс, дифрактограмму CuTiO3 сбросьте, чтобы было с чем сравнивать. фаза какая д б?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Вт дек 07, 2021 4:20 pm

SHU писал(а):
Вт дек 07, 2021 10:42 am
Тс, дифрактограмму CuTiO3 сбросьте, чтобы было с чем сравнивать. фаза какая д б?
А что в библиотеке прибора ее нет? ПО не обновляется?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Вт дек 07, 2021 6:33 pm

bigM писал(а):
Вт дек 07, 2021 4:20 pm
SHU писал(а):
Вт дек 07, 2021 10:42 am
Тс, дифрактограмму CuTiO3 сбросьте, чтобы было с чем сравнивать. фаза какая д б?
А что в библиотеке прибора ее нет? ПО не обновляется?
да должна быть, дифрактограмму с чем-то ведь будут сравнивать))) :shuffle:
Выделила после автоклава серый осадок, надо его промыть и посушить, а так выглядит прилично

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Ср дек 15, 2021 10:08 am

SHU писал(а):
Вт дек 07, 2021 6:33 pm
bigM писал(а):
Вт дек 07, 2021 4:20 pm
SHU писал(а):
Вт дек 07, 2021 10:42 am
Тс, дифрактограмму CuTiO3 сбросьте, чтобы было с чем сравнивать. фаза какая д б?
А что в библиотеке прибора ее нет? ПО не обновляется?
да должна быть, дифрактограмму с чем-то ведь будут сравнивать))) :shuffle:
Выделила после автоклава серый осадок, надо его промыть и посушить, а так выглядит прилично
увы, по edx медь не встроилась, ее в20 раз меньше, чем нужно)) можно только спеканием получить, у меня был похожий синтез

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение GreenWorld » Вс дек 19, 2021 8:58 pm

SkydiVAR писал(а):
Ср дек 01, 2021 12:30 pm
А интересно, безводный дихлорид меди растворяется в безводном тетрахлориде титана?
Удалось выяснить, что очень мало растворим, к сожалению :(
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Вс дек 19, 2021 11:04 pm

GreenWorld писал(а):
Вс дек 19, 2021 8:58 pm
SkydiVAR писал(а):
Ср дек 01, 2021 12:30 pm
А интересно, безводный дихлорид меди растворяется в безводном тетрахлориде титана?
Удалось выяснить, что очень мало растворим, к сожалению :(
А что если повысить раствримость нитроанилином, например?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение GreenWorld » Пн дек 20, 2021 2:25 am

Вобщем дело было так. Узнал что знакомые работают с TiCl4, забежал в гости, закинул им в шкаф полграмма CuCl2 дигидрата. Сушили очень бережно, сутки при 60, затем сутки при 100. Получили коричневые кристаллы, еще теплыми их залили ~3 мл титана хлорида. Тут надо отметить, что людей чем-то не устраивает продажный (который желтоватый из-за примеси FeCl3) и они его чистят втч перегонкой, получают бесцветный.
Размешали и герметично закрыли. Через час иголки хлорида меди визуально даже не изменились, а хлорид титана приобрел едва заметный бледножелтый оттенок. Хотя можно допустить что это даже остаточная взвесь. Его вылили в воду, получив чисто белую муть без каких либо оттенков цвета. Короче говоря если и растворим, то в следовых количествах. Никаких анализов не делали, лаба и реактивы не мои, долее отвлекать людей от работы смысла не увидел. Нитроанилина кажется нету там, но спрошу при случае.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Пн дек 20, 2021 10:16 am

надо пав добавлять, судя по методике, отжиг 600С кстати))))
Preparation of CuTiO3
Microstructure
CuTiO3 microstructure was synthesized by using micelle
surfactant method. In typical synthesis 0.005 mol metal salts
(Copper source) and 0.005 mol of TiCl4
has been dissolved
in 100 ml of distilled water, which reacts with 0.01 molar of
Sodium hydroxide to formed nickel hydroxide precipitate.
In additional aqueous micelle solution of CetylTrimethylammonium
Bromide was added to over the solution, after the
material was refluxed for 12 hrs at 75 °C. The filtrate was
removed and the precipitate was washed with water 3 to 4
times, further it was dried in air at 100 °C for ten hours, then
the solid was calcinated in muffle furnace at 600 °C for 5 h.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9554
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SkydiVAR » Пн дек 20, 2021 12:27 pm

SHU писал(а):
Пн дек 20, 2021 10:16 am
surfactant method. In typical synthesis 0.005 mol metal salts
(Copper source) and 0.005 mol of TiCl4
has been dissolved
in 100 ml of distilled water, which reacts with 0.01 molar of
Sodium hydroxide to formed nickel hydroxide precipitate.
Или буквы разбежались или одно из двух...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Пн дек 20, 2021 4:42 pm

SkydiVAR писал(а):
Пн дек 20, 2021 12:27 pm
SHU писал(а):
Пн дек 20, 2021 10:16 am
surfactant method. In typical synthesis 0.005 mol metal salts
(Copper source) and 0.005 mol of TiCl4
has been dissolved
in 100 ml of distilled water, which reacts with 0.01 molar of
Sodium hydroxide to formed nickel hydroxide precipitate.
Или буквы разбежались или одно из двух...
по статье смешанный оксид получают, с никелем.
У меня вопрос по растворению TiCl4 в воде, а авторы в курсе, что это дымящаяся жидкость, сразу же гиролизующаяся в воде?вот тут у меня буквы разбежались :clap:
а вообще какой-то мутный синтез, если честно. мне такие не нравятся :evil: индийские статьи вообще не читаю, пакистанские вижу впервые..
Я бы взяла нитрат меди с лимонкой, + изопропоксид титана все в спирте помешать, гидролизовать и в автоклав. Потом отжиг)) если буду не очень занята, сделаю дубль 2

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Пн дек 20, 2021 7:24 pm

В обратных мицеллах идет
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Iskander
Сообщения: 3151
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение Iskander » Пт дек 31, 2021 7:49 pm

SHU писал(а):
Пн дек 20, 2021 4:42 pm
У меня вопрос по растворению TiCl4 в воде, а авторы в курсе, что это дымящаяся жидкость, сразу же гиролизующаяся в воде?вот тут у меня буквы разбежались :clap:
Ачотакова? :shuffle:

Нормально растворяется в солянке, где-то от 2М. С образованием H2TiCl6. В туда же добавить хлорид меди и потом флэш-пиро-гидролиз распылением раствора в пламя горелки. Порошок, правда, мелкий получится, вплоть до наны.

Ну или как-то попытаться ударно осадить щёлочью, рассчитывая, что гидроксиды упадут вместе. Возможно - прикапывание в спиртовую щёлочь, потом отмывка соли и спекание.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Сб янв 01, 2022 4:07 pm

Iskander писал(а):
Пт дек 31, 2021 7:49 pm
SHU писал(а):
Пн дек 20, 2021 4:42 pm
У меня вопрос по растворению TiCl4 в воде, а авторы в курсе, что это дымящаяся жидкость, сразу же гиролизующаяся в воде?вот тут у меня буквы разбежались :clap:
Ачотакова? :shuffle:

Нормально растворяется в солянке, где-то от 2М. С образованием H2TiCl6. В туда же добавить хлорид меди и потом флэш-пиро-гидролиз распылением раствора в пламя горелки. Порошок, правда, мелкий получится, вплоть до наны.

Ну или как-то попытаться ударно осадить щёлочью, рассчитывая, что гидроксиды упадут вместе. Возможно - прикапывание в спиртовую щёлочь, потом отмывка соли и спекание.
Привет! Все с Новым Годом! :congratulations: :congratulations:

А Вы сами такое проделывали с TiCl4? просто даже если открываешь банку, реактив сразу начинает гидролизоваться, все белое вокруг)) А уж если такое в солянку наливать, не будет барабума? :shock:
По поводу осаждения щелочью, неа, не прокатывает такое, я пробовала . А если все это запихнуть в автоклав,погреть, медь там восстанавливается и не встраивается. Так что лучше из нитрата меди и изопропоксида титана делать

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение GreenWorld » Пн янв 03, 2022 11:37 am

Нет, хлорид титана относительно спокойно растворяется даже не в солянке а простой воде. А в солянке даже и гидролиза не будет. Есть небольшая экзотерма, но бурного вскипания как например от тионилхлорида нет. Сам препарат дымит, это да, покрывая все вокруг белым налетом.

p.s. провести спокойный гидролиз не проблема.
Проблема растворить 1:1 хлорид меди в нем.
Выше предлагали орг.основания добавлять, ну вот нитроанилина нет. Есть пиридин и триэтиламин. Но вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь :shuffle:
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Ср янв 05, 2022 10:27 pm

GreenWorld писал(а):
Пн янв 03, 2022 11:37 am
Но вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь :shuffle:
надо-не надо не мне решать. а что мешает потом гидроксиду добавить для совместного осаждения?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Чт янв 06, 2022 10:59 am

bigM писал(а):
Ср янв 05, 2022 10:27 pm
GreenWorld писал(а):
Пн янв 03, 2022 11:37 am
Но вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь :shuffle:
надо-не надо не мне решать. а что мешает потом гидроксиду добавить для совместного осаждения?
Народ, а вообще кто ниб читает предыдущие посты?!!! :evil:
Я ведь написала, что попыталась осадить щелочью и медь при этом не встраивается)))) У меня был похожий синтез, удалось получить только сжиганием подобное соединение. Так что даже не начинайте

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение bigM » Чт янв 06, 2022 6:26 pm

как же не читали? читали, только детали, увы, выветрились...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: CuTiO3. Как синтезировать?

Сообщение SHU » Чт янв 06, 2022 6:34 pm

bigM писал(а):
Чт янв 06, 2022 6:26 pm
как же не читали? читали, только детали, увы, выветрились...
просто как с собой поговорила, умным человеком, приятно конечно)) :very_shuffle:

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость