Восстановление фосфата бора до фосфида

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Вс авг 29, 2021 6:42 pm

Здравствуйте!
Интересует возможно ли восстановить фосфат бора до фосфида? Углем, ЛАГом и т.д.

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 268
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Авас Петяев » Пн авг 30, 2021 12:43 pm

При нагреве с углем без доступа кислорода получится карбид бора (B4C) и пары фосфора. При восстановлении водородом можно восстановить фосфор вплоть до фосфина, но бор останется в виде оксида (B2O3). Восстановить бор до элементарного состояния можно металлотермией (магнием, кальцием, калием, алюминием, ЛАГом и т.д.), но тогда получится смесь продуктов, включающая оксиды, фосфиды и бориды.

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Чт сен 02, 2021 3:50 pm

Спасибо. Но речь шла о получении фосфида бора....

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 268
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Авас Петяев » Чт сен 02, 2021 5:46 pm

Dmitry76 писал(а):
Чт сен 02, 2021 3:50 pm
Спасибо. Но речь шла о получении фосфида бора....
В том-то и дело, что из фосфата фосфид не получится, нужны или элементарные бор и фосфор, или бораны и фосфины.

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Пт сен 03, 2021 11:53 am

С элементарными что-то не получилось. Думаю обменной реакцией.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение bigM » Пт сен 03, 2021 7:28 pm

Dmitry76 писал(а):
Пт сен 03, 2021 11:53 am
С элементарными что-то не получилось. Думаю обменной реакцией.
Фосфор, надеюсь, белый брали?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Пт сен 03, 2021 9:50 pm

Брал красный. В герметичной нержавеющей капсуле грел смесь элементов до 800 градусов. В итоге фосфор осел на боре.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение bigM » Сб сен 04, 2021 12:02 am

мне кажется, белый более реакционноспособный
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 268
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Авас Петяев » Сб сен 04, 2021 9:09 am

Скорее всего дело не в недостаточной реакционной способности красного фосфора (при 800 градусов она достаточно велика), а в том, что бор всегда покрыт пленкой оксида, которая препятствует реакции с фосфором. Избавиться от оксидной пленки крайне сложно, поэтому реакцию с фосфором проще провести используя бороводород. Как вариант, можно попробовать восстанавливать бромид бора водородом на вольфрамовой нити (метод Ван Аркеля), проводя процесс в присутствии паров фосфора.

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Сб сен 04, 2021 10:43 am

Красный фосфор при 300 градусов уже пары белого. Так что думаю все дело в оксидной пленке. Хотя фосфор может её подвосстановить при 800.
Буду пробовать обменной реакцией.
Спасибо.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение ximi » Сб сен 25, 2021 12:16 am

bigM писал(а):
Сб сен 04, 2021 12:02 am
мне кажется, белый более реакционноспособный
Кажется .... Свыше 260С он переходит в белый.
А при 800 С это вообще газ по сути ....

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение GreenWorld » Сб сен 25, 2021 11:56 am

Верно, газ, а бор твердый и покрытый стеклообразным оксидом... из общих соображений такую гетерофазную смесь нужно либо ооочень долго греть, либо давление хорошее, ну или активатор какой-то добавить, который снимет оксид с бора.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение bigM » Сб сен 25, 2021 11:35 pm

или в псевдоожиженом слое...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение GreenWorld » Вт сен 28, 2021 7:15 pm

Поток инертного газа снизу вертикальной печи ?
Да если это завод, а в лабе наверное ультразвук можно попробовать.

Однако даже если получится, продукт будет загрязнён фосфатом бора ( с чем боролись на то и напоролись).
Как-то надо бор чистить от оксида, до смешения с фосфором, да так чтобы кислород улетел.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение bigM » Ср сен 29, 2021 1:58 am

интересно как ТС поступит?..
ПС газообразный фосфор через сетку из нержавейки , на которую бор насыпан,пускать 8)
ППС сеточку из вольфрамовой проволоки-микронки самому сплести :very_shuffle:
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Acetoacetylenyl
стеклодуфф
Сообщения: 641
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 9:14 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Acetoacetylenyl » Пн окт 04, 2021 7:01 am

PH3 +BCl3 или B2H6+PCl3 ?
А может трихлорид фосфора или триэтил фосфит с боргидридом?
ЭТАНОЛ - выбор профессионалов!

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение GreenWorld » Вт окт 26, 2021 7:25 pm

Dmitry76 писал(а):
Пт сен 03, 2021 9:50 pm
Брал красный. В герметичной нержавеющей капсуле грел смесь элементов до 800 градусов. В итоге фосфор осел на боре.
В оригинальной методике температура существенно выше. Впрочем, непонятно насколько чист был бор у товарища Брауэра, но полагаю что весьма чист, а это архиважно. И обратите внимание что из ампулы откачивают воздух перед запаиванием. Но понятно что полностью кислород так не убрать, как впрочем и восстановлением фосфата если вообще получится.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Сб ноя 27, 2021 7:20 pm

Повис вопрос снова....
Долго попыхтел над зпеканием капсул с фосфором и титаном....фиг что получается.
Достал BBr3 и TiCl4 думаю сделать обменой реакцией с NaP и CaP. Их спеканием элементов приготовить проще.
С PH3 и B2H6 возится не охота, газы всё-таки.

Повисает вопрос как вести такие реакции. В растворителе типа CCl4 покипятить или в капсулу и в печь?
Как вариант взять цинк, фосфор и металл. Смешать всё в одной капсуле и в печку. Цинк сначала прореагирует с фосфором, а потом фосфид цинка( т.п. 420 градусов) с металлом прореагирует. Реакция будет идти в расплаве.

Dmitry76
Сообщения: 320
Зарегистрирован: Вт окт 23, 2018 4:41 pm

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение Dmitry76 » Сб ноя 27, 2021 7:21 pm

Р.С. иногда сайт меня как спамщика принимает и блокирует сообщения. Почему не знаю.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4948
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Восстановление фосфата бора до фосфида

Сообщение bigM » Сб ноя 27, 2021 7:31 pm

в незапямятные времена фосфид цинка использовался как крысиный яд и синетзировался в изрядных количествах, может отыщите книжки этому вопросу посвященные
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость