Страница 1 из 1

двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Вт сен 17, 2019 11:48 pm
bigM
Commander L писал(а):
Пн сен 16, 2019 1:50 pm
Задавайте...
Фиалкова я, конечно, не дочитал, но вопрос сформулировать смогу...
для проверки одной своей гипотезы потребовался синтез наночастиц германия на субстрате, для чего решил попробовать восстановить этот самый германий из его тетрайодида дигидрокверцетином, в качестве растворителя запланировал использовать тетрахлоруглерод, в котором тетрайодид германия растворим и даже не гидролизуется...
прототипом идеи послужил синтез наночастиц двухвалентных металлов путем восстановления из водных растворов их солей в обратных мицеллах. в оригинальных статьях пишут, что восстановление идет и в водном растворе соли, и в водном растворе аммиаката этой соли (в последнем даже лучше). например, используют нитрат тетраамминмеди. разумеется внятного объяснения почему именно аммиакат нет. моё предположение, что анион соединяясь с первичным комплексом дигидрокверцетин+катион препятствует/замедляет восстановление, а NH4+ взаимодействуя с анионом этот эффект нейтрализует...
собственно вопрос: какой второй растворитель и в какой концентрации можно/нужно добавить к тетрахлоруглероду, чтоб он давал ионы лиония, взаимодействующие с йодид-ионом и, очевидно, гидролиз тетрайодида германия не вызывали ?
ПС в водных растворах все получается, кристаллы металла растут на субстрате.

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Пн сен 23, 2019 7:07 pm
bigM
спасибо за ответ. я тут диссертацию нашел: Ширяева, Екатерина Сергеевна "Структура и реакции ион-радикалов алифатических концевых алкинов в низкотемпературных матрицах" там в качестве одного из стабилизаторов анион-радикала описывают метилциклогексан, как вы думаете подойдет?

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Пн сен 23, 2019 9:50 pm
bigM
2) я думаю, метильная группа будет заряжена положительно, разве не так?
1) с учетом того, что тетрайодида 0,5мМоль, для связывания йодид-иона потребуется 2мМоль метилциклогексана, логично?
ПС вроде, есть ещё такой аддукт GeI4*8NH3, но получение его проблематично...

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Ср сен 25, 2019 9:47 pm
bigM
Commander L писал(а):
Вт сен 24, 2019 12:02 pm
Для создания ассоциатов все же концентрация метилциклогексана нужна на порядок больше будет, я думаю.
спасибо, мысль дельная, учту.

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Чт сен 26, 2019 12:15 am
bigM
спасибо. у меня 3-5 суток стоит. восстановление медленно идет...

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Вт окт 01, 2019 9:45 pm
bigM
как считаете, толуол эффективней будет, чем метилциклогексан? дипольный момент у него явно больше...

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Ср окт 02, 2019 11:07 pm
bigM
в понедельник попробую, надо же что-то делать, а то йод субстрат "разъедает"

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Ср окт 02, 2019 11:13 pm
bigM
Commander L писал(а):
Ср окт 02, 2019 11:09 pm
Химия - наука прикладная ;).
скорее мичуринская :275:

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Пт окт 11, 2019 4:19 am
chemister
А какой-нибудь третичный амин не подойдет?

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Пт окт 11, 2019 8:35 am
bigM
chemister писал(а):
Пт окт 11, 2019 4:19 am
А какой-нибудь третичный амин не подойдет?
подойдет, а есть?

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Сб окт 12, 2019 9:05 pm
bigM
Commander L писал(а):
Ср окт 02, 2019 11:09 pm
Конечно, попробуйте...
попробовал толуол. исходил из логики, что дипольный момент толуола (0,37) в пять раз меньше чем у воды (1,87), поэтому на один иодид-ион брал 5 молекул толуола. субстрат видимых разрушений не имеет :congratulations:

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Чт окт 17, 2019 10:47 pm
bigM
толуол субстрат защитил (вымывание цинка из латуни уменьшил), но восстановить германий не позволил...
1_x10000_sp.jpg
возможно ли такое: восстановление произошло до дииодида, но йодид-ион на энергодисперсионном анализе блокирует германий?

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Ср дек 11, 2019 10:33 pm
bigM
что хотел получилось. но, правда, из германата натрия... это, пожалуй, даже лучше. из неводного там был только раствор тетраиодида германия в гексане. главное - результат-концентрат.
sp_3_1_.jpg

Re: двойные системы неводных растворителей

Добавлено: Ср дек 11, 2019 11:55 pm
bigM
спасибо.