Растворение вольфрамата бария

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Сб фев 20, 2016 11:17 am

Уважаемые участники форума!
Кто подскажет, в чем можно растворить вольфрамат бария (BaWO4) без образования осадка? Необходимо для проведения элементного анализа (атомно-эмиссионный, масс-спектроскопия).
Заранее признателен за участие!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение avor » Сб фев 20, 2016 1:38 pm

А в щелочи не растворяется? Если не растворяется в растворе я бы попробовал сплавить, а потом растворить.

newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Сб фев 20, 2016 2:10 pm

В щелочи не пробовали. Пока знаю только, что не растворяется в азотной, соляной, серной кислотах. Не хотелось бы внедрять доп. катионы из растворителя (как в случае щелочи), поскольку интересно определить примеси малых концентраций металлов в исходном веществе. А известно ли что-то про плавиковую кислоту или царскую водку, возможно с ними получится?

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение smihailov » Сб фев 20, 2016 2:24 pm

В р-ре щёлочи он растворится, но есть 2 момента:
1. гидроксид бария слабо растворим в воде и при большой навеске образуется взвесь гидроксида, а не раствор. Но для указанных методов анализа можно взять маленькую навеску. Чувствительности хватит.
1. Щёлочи не очень приветствуются кварцевой горелкой, поэтому я бы попробовал растворить маленькую навеску в р-ре аммиака.

Пробовать надо.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение amik » Сб фев 20, 2016 2:34 pm

Вольфрам совместно с барием можно удержать в кислом растворе с перекисью водорода. Рекомендую для вскрытия пробы разбавленную смесь HNO3 и H2O2, возможно придется слегка погреть.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Сб фев 20, 2016 2:48 pm

smihailov писал(а):В р-ре щёлочи он растворится, но есть 2 момента:
1. гидроксид бария слабо растворим в воде и при большой навеске образуется взвесь гидроксида, а не раствор. Но для указанных методов анализа можно взять маленькую навеску. Чувствительности хватит.
1. Щёлочи не очень приветствуются кварцевой горелкой, поэтому я бы попробовал растворить маленькую навеску в р-ре аммиака.

Пробовать надо.
amik писал(а):Вольфрам совместно с барием можно удержать в кислом растворе с перекисью водорода. Рекомендую для вскрытия пробы разбавленную смесь HNO3 и H2O2, возможно придется слегка погреть.
Спасибо! Попробуем аммиак или азотку с перекисью.

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение smihailov » Сб фев 20, 2016 2:56 pm

Ага! И при каком методе обнаружите больше примесей - тот и правильный. Изображение
Не или, а и.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение amik » Сб фев 20, 2016 4:07 pm

В водном аммиаке вольфрамат бария в принципе вскрыться не может. Щелочная среда оптимальна для его осаждения мокрым методом из растворов солей бария и вольфрама :wink:
Мы так осаждали вольфраматы кальция, стронция и бария.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение stallker » Сб фев 20, 2016 9:18 pm

Крепкой плавиковой?
Сократ мне друг, но истина дороже.

newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Пн фев 22, 2016 12:24 pm

amik писал(а):Вольфрам совместно с барием можно удержать в кислом растворе с перекисью водорода. Рекомендую для вскрытия пробы разбавленную смесь HNO3 и H2O2, возможно придется слегка погреть.
Я вот только думаю, что смесь кислоты, тем более азотной, с перекисью водорода может и взорваться. Боязно :?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение Любитель_Манниха » Пн фев 22, 2016 12:52 pm

Вам же написали - разбавленное и то и другое.
Кислая среда перекись стабилизирует, если что.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Пн фев 22, 2016 1:01 pm

Любитель_Манниха писал(а):Вам же написали - разбавленное и то и другое.
Кислая среда перекись стабилизирует, если что.
Ну, по идее... Вот только тут viewtopic.php?t=105711&p=795542 целая дискуссия на этот счет.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение amik » Пн фев 22, 2016 1:32 pm

Не волнуйтесь, разбавленная система безопасна в использовании. Проверено годами личным опытом и здоровьем коллег :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

newnever
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2012 11:16 am

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение newnever » Пн фев 22, 2016 3:25 pm

Тогда вопрос - насколько разбавленная? Перекись из аптеки подойдет (3% там, кажется) ?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение amik » Пн фев 22, 2016 8:12 pm

Подойдет, но соответственно понадобится больший объем и увеличится время растворения. Больше примесей привнесете.
Для расчета количества H2О2 исходите из того, что минимальное кол-во перекиси составляет 1:1 по молям к WO3, для гарантии брать стоит 1,5-2-кратный избыток.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2699
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Растворение вольфрамата бария

Сообщение Droog_Andrey » Пн фев 22, 2016 8:16 pm

А если сначала прокалить с активированным углём, потом растворяться легче не станет?

Впрочем, сам уголь примесей понавносить может.
2^74207281-1 is prime!

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей