Церий аммония нитрат

[novus]

В общем есть интерес в получении церий аммония нитрат, CAS 16774-21-3
Есть: азотная кислота, аммония нитрат и церия (III) карбонат.
Карбонат растворяется сразу, кипятить с кислотой или сразу упаривать?

[Terminus]

При растворении карбоната церия (III) в азотке у вас получится соответствующий нитрат церия (III). Вам же для получения сабжа нужно перевести его в церий (IV).

Для этого осаждают гидроксид церия (III) и окисляют хлором до Ce(OH)4, который уже растворяют в азотке, смешивают с раствором эквивалентного количества нитрата аммония и упаривают. Методика есть у Карякина.

[ Post made via Android ]

[amik]

novus, опять хотите на грош пятаков? Почему задали вопрос в неорганике, а не в коммерческом разделе форума, там было бы проще найти коллаборантов
С такими исходными все не просто. Мы и наши коллеги можем делать под заказ в лабораторных количествах несколько кг в месяц. Методика же продается за несколько сот тысяч рублей.

[novus]

novus, опять хотите на грош пятаков? Почему задали вопрос в неорганике, а не в коммерческом разделе форума, там было бы проще найти коллаборантов
С такими исходными все не просто. Мы и наши коллеги можем делать под заказ в лабораторных количествах несколько кг в месяц. Методика же продается за несколько сот тысяч рублей.

Методики то я нашел, просто интересно было мнение.
Мне нужно до тонны в месяц делать, вот и думаю что проще выбрать в качестве сырья.
А так смысл покупать методику, если продукт производят в Корее за копейки, просто из-за опасности в перевозке есть проблемы с логистикой.
Проверил с азоткой, окисляет легко просто при помощи нагрева.

[amik]

Проверил с азоткой, окисляет легко просто при помощи нагрева.

Ха-ха. Появление желтого цвета Ce(+4) при нагревании соли Ce(+3) c концентрированной азоткой никак не свидетельствует о полноте протекания реакции. Равновесие, однако, и выход у Вас будет единицы процентов.
Мы идем другим путем

[novus]

перекись добавлял 2 моля на моль карбоната

[amik]

Вы уже начинаете торговаться
Перекись окисляет церий только в слабокислой и щелочной среде, т.е. вам тогда нужно окислить непосредственно карбонат и добиться отсутствия свободной перекиси и пероксосоединений церия, иначе в кислой среде Ce(+4) восстановится до исходного Ce(+3).

[maks]

ударить гипохлоритом по бездорожью и разгильдяйству

[amik]

А потом вагон хлора с натрием примочками оттягивать?

[himdim2012]

а собственно чем он так ценен, что вокруг него такой ажиотаж? я про церий аммоний нитрат.

[ Post made via Android ]

[amik]

Знакомые органики брали в качестве окислителя (не хотели наверно подбирать что-то иное, не указанное в оригинальных методиках), в аналитике - как стандарт Ce(+4), в технологии катализаторов - как источник растворимого церия, не отягощённый сульфатами или хлоридами.

[novus]

Как носитель нужен для кат дегидратации CeO2+модификаторы

В общем окислили по методике кытайцев воздухом, желтеет. pH-13
Растворили осадок в кислоте (азотка 70%) будем пробовать осаждать CAN.
Буду делать с хлоркой разложением оной нагревом, пущай остается натрий, на второй стадии удалится высаждением CAN.
В кислоте окисление не полное. мало CAN получается.

[novus]

Время потратили нормально.
Оказалось проще заплатить ))) кто желает создать рабочую методику коммерчески не более 10 баксов за кило готового продукта.

[chemist]

кто желает создать рабочую методику коммерчески не более 10 баксов за кило готового продукта.

Хотите китайцам загонять?

[amik]

Товарища предупреждали о непростой судьбе вещества
Дабы не попасть в оффтоп, спрошу.
novus, из карбоната можно сделать обычный нитрат церия Ce(NO3)3*6H2O, который для катализаторов не сильно хуже церий-аммоний нитрата, который с таким подходом не сделаете.

[novus]

Нужен именно Ce+4, делали через церий аммоний нитрат, получалось хорошо.

[amik]

Сделайте то же самое через обычный нитрат, получаемый из карбоната напрямую с азоткой. При термическом разложении в итоге будет тот же CeO2.

[Jokermaniak]

Знакомые органики брали в качестве окислителя (не хотели наверно подбирать что-то иное, не указанное в оригинальных методиках)

amik, его берут отнюдь не из консерватизма. Это очень удобный, сильный и растворимый в полярной органике одноэлектронный окислитель. Например, для снятия PMB и DMB защит лучше него ничего не нашли. Да и для ароматизации он весьма неплох.

[SIG]

Вмдимо как тот самый знакомый органик скажу, что только этот реагент в нашем случае селективно и очень мягко окислял гетероциклические бензиловые спирты в альдегиды. К сожалению, кстати, с тем продуктом все было не очень хорошо - слишком много HNO3 оставалось в нем после кристаллизации, и гетероцикл давал соль. Препарат от буржуев работал гораздо лучше, поскольку сухой, но цена для этого синтеза была уже за границами добра и зла. Другой окислитель подбирали, но в пробниках с CAN достигался количественный выход альдегида после простой экстрации водного раствора. Остальные реагенты так не работали, да и столи сильно дороже, поскольку тогда хотели делать несколько моль альдегида ( как-то загрузка на килограмм активной окиси марганца меня не радует).

[amik]

Да, помню проблему. Но если бы сразу договорились на дополнительно подсушенный продукт...
У коллег брали как раз ЦАН для катализаторов, где свободная азотка в веществе не являлась лимитирующим фактором.
Мы, например продуктивно работали с церий-аммоний нитратом, как промежуточным продуктом для получения чистых соединений церия. Присовокупите, кстати, к области применения. Метод древний, но работает не хуже новомодной экстракции