RuCl2(PPh3)3

[tixmir]

Здравствуйте, есть следующая методика получения RuCl2(PPh3)3, в ней RuCl3*3H2O кипятится в метаноле с 6 кратным количеством трифенилфосфина.

RuCl2(PPh3)3 was prepared in high yield on a large scale by a procedure derived from published methods. RuCl3*3H2O (15.0 g, 57.0 mmol) was refluxed with PPh3 (90.0 g, 343.5 mmol) in 3.25 L of deoxygenated anhydrous methanol for 2 h and 30 min. The liquid was decanted, and the remaining black solid loaded on a
Schlenk frit, washed with ether (3*100 mL), and dried under vacuum overnight to give the product (52.0 g, 54.2 mmol) in 95% yield. 31P {1H} NMR (161.9 MHz, CDCl3): -3.96 (s). 13C{1H} NMR (75 MHz, CDCl3): 127.47 (m), 128.68 (m), 129.37 (s), 132.17 (m), 133.92 (m), 135.36 (m).

У меня в качестве исходника будет примерно 50% раствор RuOHCl3 в соляной кислоте, как Вы думаете, получится ли аналогичный продукт в точно таких же условиях?
Откуда взялось такое большое количество метанола, можно ли его уменьшить?
Спасибо.

[Phobos]

Если исходный хлорид рутения плохо растворим в метаноле, а продукт нерастворим вообще, то первоначально в раствор надо перевести весь исходник, иначе он покроется нерастворимой пленкой продукта и реакция остановится. Отсюда большие количества.