Cтруктуру из порошка получить можно, но на практике очень непросто. Любая плохая монокристальная структура будет лучше самой хорошей порошковой. Тем не менее, есть интересные соединения, для которых монокристалл получить очень сложно — обычно это всякие занимательные продукты хим. реакций, плохо растворимые в обычных растворителях или вещества, имеющие привычку преимущественно образовывать поликристаллы. Иногда также подобные проблемы возникают с лекарственными формами соединений — бывает, что применяемый в таблетках полиморф или кристаллосольват не хочет расти, но охотно выпадает в виде порошка. Да, ну и для полимеров обычно монокристалл не получить.
Решение структур из порошка для неорганики — дело очень отработанное, потому что упаковка часто известна и стоит задача уточнения заселенностей определенных позиций и параметров некоторых полиэдров (если что говорю не так, я был бы рад, если бы Himera поправил — сам-то я как раз с неорганикой в этой области дела не имел). Для органических молекул и металлокомплексов процедура угадывания упаковки и строения сложна и плохо формализуема. Но успехи и на этом поприще есть, в том числе лично у меня — вот, только что опубликовал первую порошковую структуру из пока что решенных, причем чистую органику, и сильно отличавшуюся от изначального предположения химиков.
2 Himera
да, для органики "порошковый" Checkcif ведет себя тоже мирно. А fit и так нужно, даже формально, к порошковому cif'у прилагать. А ошибка в структуре органики приводит к большим проблемам в уточнении - другое дело, что если с ней что-то не так, далеко не всегда легко понять, что именно. Зато когда все угадано правильно, результат вполне доказателен - была даже статья в Ангевандте, где 4 стереоцентра из порошка определили, правда, на синхротроне
Все-таки в знаменитой статье по ссылке "забыли" один пик 
Я столкнулся с тем, что часть моих комплексов не дает нормальных кристаллов, лишь тонкий порошок. Вот и заитересовался, насколько велики успехи в этой области. Как я понял, недостаточны, чтобы подобная работа была проста. Чтож, пойду дальше пробовать менять условия, авось монокристаллы, видимые человеческим глазом, образуются.