Разделение железа и никеля

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Сб мар 17, 2007 11:05 am

amik писал(а):radical, первый шаг сделан :wink: Если железо до трешки окислите (перекисью водорода, например, или долго воздух продувать), то двойной сульфат никеля-аммония чистый будет т.к. железо не будет сокристаллизовываться. С медью, марганцем и цинком хуже, изоморфны.
При этом он уже товарный продукт :!: Единственное НО - Вы же серу не хотели :?
Уже думал, надо вместо части сульфата аммония добавить персульфат аммония.
А за серу я не переживаю, шарахнуть гипохлоритом в щелочной среде, никель выпадет в виде Ni2O3, который нормально фильтруется, промыть хорошо от растворимых солей и готово.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Сб мар 17, 2007 11:19 am

Гипохлорит "шарахнет" не только по никелю, но и по аммонийному азоту. Готовьтесь пену отгребать 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Сб мар 17, 2007 10:24 pm

Дык я и пишу, в щелочной среде, аммиак удаляется нагреванием, можно и под пониженным давлением.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Синистр
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Вс фев 11, 2007 1:33 pm

Сообщение Синистр » Пн мар 19, 2007 7:35 pm

Могу порекомендовать растворить это добро в азотной к-те (будет лисий хвост), а затем экстрагировать железо (III) трибутилфосфатом из умеренно кислого р-ра (если вас не пугает экстракция)
Из рафината осадить никель аммиаком (а лучше щавелевкой в виде оксалата), прокалить.
Будет много отходов - в основном жидких... впрочем, без этого никак... замкнутая по р-рителю схема тут не выйдет...
Примите и проч.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Пн мар 19, 2007 10:06 pm

Синистр, никель аммиаком из солей полностью не осадится :wink: Strikebreaker(англ.)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Вт мар 20, 2007 8:14 pm

Нет, экстракция исключена. Работал с ТБФ по ванадию, удовольствие ниже среднего, да еще разлагается при реэкстракции кислотами. Щавелька тоже деньгов стоит, а сульфат аммония - копье :wink: . Вот ежели нужен был бы пирофорный никель 8)
С двойным сульфатом мне больше понравилось, пробовал осаждать как из сернокислого раствора, так и после окисления железа(2) персульфатом аммония, выпадает примерно одинаковое количество соли, причем в обоих случаях эта соль полностью растворима в аммиаке, т.е. железом там и не пахнет.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср мар 21, 2007 12:21 am

radical, если справитесь с газоочисткой, то прокаливайте до сульфата при 500-600 град. Получится отличный безводный сульфат никеля :wink: Кстати соли обычно дороже элементарных металлов 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Ср мар 21, 2007 10:25 pm

Нет, уж лучше вы к нам :D
Лучше преосадить в виде какого-нибудь гидроксокарбоната, а из него при желании можно любую уже соль забабахать 8)
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср мар 21, 2007 11:38 pm

:D . В присутствие аммонийного иона, а его там ой много, полноты осаждения не будет. И осадок безобразно-студенистый получится :wink: В общем флаг в руки
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Сообщение radical » Чт мар 22, 2007 10:48 pm

Осадок получается отлично фильтрующийся. Сегодня пробовал. Все дело в методике осаждения :wink: А вот никель из-за аммиака в незначительной степени действительно переходит в раствор, из которого его нужно еще доосаждать. Надо еще думать чем, сульфидом не особо хочется, гипохлоритом - так его море пойдет.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей