Нужна информация по ОКР

[himdim2012]

конечно, я посмотрю, но сомневаюсь. Смотрел по этой теме в elibrary и дисер зале ргб нечего не нашел.

[Himera]

Естественно учитывать все эффекты невозможно, не зря же придумали статистическую ошибку, а также создают некоторые теоретические модели для описания того или иного процесса.

Корректно оценить "статистическую ошибку" определения ОКР -- задача не из лёгких. Если использовать обычную формулу Шеррера, размер, рассчитанный из уширений разных рефлексов, всегда будет разным. Если же пойти чуть дальше и осуществить построение Вильямсона-Холла, то размерный фактор отделится от напряжений, и получится ещё одна цифра. При этом ни одна из цифр не будет иметь реального физического смысла.

[himdim2012]

Согласитесь, если рассчитать окр 100 рентгенограмм материалов одной группы по одной и той же формуле Шеррера и брать одни и те же рефлексы, то ошибка конечно будет, но она будет const, что при расчете 25-ой, что 50-ой.

[Himera]

...то ошибка конечно будет, но она будет const, что при расчете 25-ой, что 50-ой.

Вопрос в том, какая она будет. Поэтому я бы для начала посчитал для двух-трёх рентгенограмм и сравнил с независимыми методами (микроскопия, гранулометрия).

Не говоря уже о том, что ошибка не будет строго постоянной, поскольку с изменением среднего размера неизбежно меняется и размерное распределение.

[Ulens]

Наверное вы снимаете спектры с керамических компактов на разных этапах спекания? В принципе с керамикой задача проще потому, что она хрупкая, а следовательно можно отбросить влияние пласт. деформации на уширение линий. ОКР, который рассчитывается по Шереру или другими методами в случае керамических компактов из порошка размерами около 20-50 нм дает хорошее совпадение (+-50% )))) ) с результатами полученными на РЭМ. Да,
смысл этой величины (ОКР) не очень ясен, (в плане соотнесения с размерами частиц), однако он удобен тем, что дает некую интегральную, усредненную по всему объекту величину. Это удобно для многих приложений (ИМХО).
Вопрос, который возник у меня - что же такое окр после припекания частиц? Это уже не размер одной частицы, это некая монокристальная бездефектная область прессовки. То есть (ИМХО) возможны два варианта - 1. если частицы при спекании разворачиваются и образуют монокристалл, это окр - характерный размер такой частицы. 2 - Если ни и образуют монокристалл, то ввсе равно в области шейки должны быть дислокации..а значит окр уже не размер...вообщем есть принципиальные вопросы, но я их к сожалению не решал)))))
И таки да, статей не там много по керамикам. Вы, кстати, сами спектры снимали для разных температур?

[himdim2012]

Конечно снимал, при разных температурах. Все зависит от степени спекания. Наверно здесь представлять все таки как монокристалл это было слишком громко, речь идет прежде всего о некой одинаково когерирующей области, которая может иметь различные дефекты упаковки, в принципе с помощью этого параметра можно анализировать микроструктурные изменения, а при сапоставлении с другими параметрами можно будет делать интересные выводы.

Для всех сомневающихся в физической сущности окр, а также в возможности прикладного значения окр, ознакомьтесь с ссылкой на один из патентов.

http://ru-patent.info/21/60-64/2162941.html

[Himera]

Можно с тем же успехом сослаться на Комсомольскую правду или журнал "Сад и Огород".

Мысль, которую я (безуспешно) пытаюсь донести, состоит в том, что за 90 с лишним лет рентгенография продвинулась значительно дальше формулы Шеррера, поэтому если Вам нужно что-то всерьёз сделать, а не просто защитить диплом или диссертацию, желательно разобраться в вопросе более подробно. Вместо того, чтобы спекулировать на одной -- весьма неоднозначной -- цифре ОКР.

[himdim2012]

Хорошо, Himera, предложите тогда какой-нибудь другой параметр который можно расчитать исходя из рентгенограмм?

P.S. Критиковать всегда легко, предложите что-то еще. Критика должна быть конструктивной.

[Himera]

Расскажите, о какой керамике идёт речь и что именно вы хотите узнать -- тогда будет повод для разговора.

[himdim2012]

Армированная кремнеземистая керамика. Цель работы изучить влияние макропараметров (температура, время спекания, плотность и т.д.) на структуру -свойство полученной керамики. Из всех видов анализов у нас только РФА.

[Himera]

Из всех видов анализов у нас только РФА.

Значит труден Ваш путь... Если из методов есть только рентген, то ничего не остаётся как коррелировать уширения линий с параметрами синтеза. При этом уширения линий можно называть размером ОКР или размером по Шерреру, но честнее называть их просто уширениями линий, так как почему именно они уширяются -- Вы не знаете. Кремнезём сложная штука: может, например, содержать аморфные прослойки или включения. Попробуйте посчитать уширения для всех сильных рефлексов. Если на всех рефлексах будут вырисовываться одинаковые тенденции -- наверное, в этих тенденциях есть какой-то смысл. Если нет, то подход точно неприменим, и без микроскопии ничего не сделаешь.

[duke2003]

Тут главное за деревьями леса не потерять. Вас, по определению, интересуют свойства Вашей керамики. Рискну предположить, что это механические, естетические или еще какие-либо свойства, которые важны и интересны клиентам. Будут ли результаты РФА коррелировать с этими свойствами - это отдельный и очень важный вопрос. Надеюсь, положительный ответ на него Вы уже получили. Если нет, то стоит! сделать. Если ответ отрицательный, то практическая нужность всех Х-рей спектров + рассчеты под сомнением.
Удачи.

[himdim2012]

Попробуйте посчитать уширения для всех сильных рефлексов. Если на всех рефлексах будут вырисовываться одинаковые тенденции -- наверное, в этих тенденциях есть какой-то смысл. Если нет, то подход точно неприменим, и без микроскопии ничего не сделаешь.

В принципе так и делали. Только с сильными рефлексами небольшой напряг, в основном только кварц (2-3рефлекса), остальное все сопоставимо с фоном.
Вот мы посчитали уширения, нашли худо-бедно корелляцию от температуры, времени, плотности и т.д. можем ли ещё что-нибудь, в наших условиях, "вытащить" из рентгенограмм и в частности размеров ОКР?

Будут ли результаты РФА коррелировать с этими свойствами - это отдельный и очень важный вопрос. Надеюсь, положительный ответ на него Вы уже получили. Если нет, то стоит! сделать.

Да кореляция есть. Но проблема в том что по этой тематике крайне мало информации (по крайне мере я не нашел, может не там искал?!) и как бы сопоставить полученные данные практически не с чем.

[duke2003]

Ищите. Тема совсем и не экзотическая.
Начните поиск отсюда
http://www.google.at/search?q=temperatu ... =firefox-a

Удачи.

[himdim2012]

Конечно спасибо, но все таки хотелось бы как-то ближе к кремнеземистой керамике.

[Himera]

Вот мы посчитали уширения, нашли худо-бедно корелляцию от температуры, времени, плотности и т.д. можем ли ещё что-нибудь, в наших условиях, "вытащить" из рентгенограмм и в частности размеров ОКР?

вряд ли...

[himdim2012]

А никому не встречались работы позволяющие по ОКР рассчитывать (предсказывать) механические характеристики веществ (прочность при разрушении, деформацию и т.п.)? Вообще это возможно?

[Лечащий Врач]

Как-то я пропустил эту дискуссию

himdim2012, без электронной микроскопии тут лезть некуда. Если вы видите в дифрактограмме только кварц, значит, с помощью РФА вы изучаете кварц. Все остальное - от лукавого. 1-2 пика погоды не делают, нужна возможность хорошо промерять пики (минимум 5-6 штук) в широком угловом диапазоне (то есть, до 130 градусов). Плюс хорошо отъюстированный прибор (собственная ширина линий на порядок меньше таковой для исследуемого вещества). Плюс многосуточные эксперименты, чтобы статистика набралась и фон стал "гладким". Тогда можно говорить о реальном выделеении из дифрактограммы информации о дефектах (напряжениях) и размере кристаллитов. И для этого все равно нужна не формула Шеррера, а подход WPPM или расчеты на основе формулы Дебая. Все это, мягко скажем, трудоемко и непросто. И может с высокой вероятностью никакой дополнительной информации не дать.

Свойства вашей керамики вряд ли определяются именно кварцем, хотя его состояние и может зависеть от условий эксперимента. На этом уже можно что-то строить. Но вам нужно искать не связь с условиями эксперимента (их вы и так знаете), а с интересующими вас свойствами. И если ее не видно "на глазок" (то есть из просто сравнения ширины линий с неким свойством), то попытки количественно оценить что-то несуществующее вам помогут слабо.

[himdim2012]

Всем спасибо за участие в обсуждении данного вопроса!

Получил информацию к размышлению буду стараться что-либо сделать в этом направлении, хотя конечно учитывая плачевную приборную базу, на многое рассчитывать не приходится.