Растворы соединений титана (IV)

[Перовскит]

Всех с праздниками поздравляю.

Я поэксперементировал и вот что получилось: TiO2 растворяется в плавиковой кислоте. Но как избавится от фторид ионов ? Они мне никак не нужны.
Ещё я взял 30 мл азотки и прилил 0.5 мл HF. Такая смесь так же растворила оксид титана. Я думал что фторид ионов будет меньше. Осадил раствор аммиаком, полученный гидроксид отмыл. Не отмылось.

Вот теперь думаю как избавиться от фторид ионов.

[Kirill]

Ещё я взял 30 мл азотки и прилил 0.5 мл HF. Такая смесь так же растворила оксид титана. Я думал что фторид ионов будет меньше.

Меньше!?, А, что их присутствие тебе до каких-то приделов не мешает? Да и вообще, что значит "думал будет поменьше", посчитай и если в твой придел вписывается - счастье тебе.

Вот теперь думаю как избавиться от фторид ионов.

По всей видимости у тебя фторид ионы всё ещё являются связанными, вот и не отмываешься. А попробуй заместить каким-либо другим анионом, например: возьми раствор где "фторидов поменьше" (извените за ехидство ), осади и раствори в уксусной кислоте или в щавельке. Уже при добавлении первых капеь кислоты все фториды должны быть в жидкой фазе и вот тебе праздник!

[amik]

Перовскит и Kirill вы издеваетесь что ли

Мы с Тамарой ходим парой

Уже все сказано и про фтор в оксиде титана и про нанопартиклы

[slavert]

выжать фторид ионы из титана это жесть...
коллоид он и есть коллоид, в нем в любом случае будет фторид

[amik]

Ростовский универ не ищет легких путей
P.S. Вдогонку к теме
Добавка фтор-иона в кислой среде резко интенсифицирует процессы растворения многих оксидов - титана, циркония, ниобия, церия, которые в обычных условиях совершенно индифферентны по отношению к кислотам. Однако в дальнейшем получить осадки гидроксидов, не содержащих фтор, простым осаждением аммиаком нереально. Не одна диссертация на эту тема была успешно защищена, фтор и ныне там
Напрашиваются 2 вывода - либо добыть таки сырье, не содержащее F, либо искать другие приемы обесфторивания.

[Kirill]

Вообще речь не идёт о полном удалении фторидов, а лишь об уменьшении его колличества до разумных приделов. В оксиде ниобия тоже их присутствие отрицать глупо, если это не сульфатный, конечно. О том, что коллоид не отмыть, извените, глубокоуважаемый, но это чушьььь. Отмывать надо просто уметь не просто поливая водичкой.

[amik]

Вообще речь не идёт о полном удалении фторидов, а лишь об уменьшении его колличества до разумных приделов.

Два керамиста - три мнения Зеленоградцы, например, начинают выражать неудовольствие уже при тысячных процента. Хотя шихтуют все, что можно купить подешевле

В оксиде ниобия тоже их присутствие отрицать глупо, если это не сульфатный, конечно.

В соликамском оксиде ниобия, полученного через паровой гидролиз пентахлорида, фтора нет по определению. Он белый и пушистый Подороже, конечно

О том, что коллоид не отмыть, извените, глубокоуважаемый, но это чушьььь. Отмывать надо просто уметь не просто поливая водичкой.

Иногда в научных спорах рождается не истина, а синяки,кровоподтеки и даже переломы конечностей

[Kirill]

[quote="amik]

В оксиде ниобия тоже их присутствие отрицать глупо, если это не сульфатный, конечно.

В соликамском оксиде ниобия, полученного через паровой гидролиз пентахлорида, фтора нет по определению. Он белый и пушистый Подороже, конечно [/quote]

Да, Вы конечно правы, погарячился, каюсь Но ведь подешевле окись ниобия, полученная фторидным методом? Нам подешевле, а проиводству в копеечку выйдет. Да, что там говорить, у нас пользуют окись ниобия завезённую ещё, в лучшем случае, в 80-х. У университета не хватает денег купить пару кило в 3-6 месцев.

[Перовскит]

[quote="amik"]В соликамском оксиде ниобия, полученного через паровой гидролиз пентахлорида, фтора нет по определению. Он белый и пушистый Подороже, конечно

Я покупал в соликамске "Магниевые технологии" TiO2. Качество хорошее, очень мелкодисперсный, реакционно способный. У них же в брошюре был азотнокислый титан, но купить его не удалось. Не отвечают (может телефон поменяли или разорились). Вообщем накрылась лавочка.
Я это к чему- пришлите телфон, адрес, или ещё что соликамского предприятия производящего Nb2O5. Может у них ещё что интересное есть .

[amik]

ОАО "Соликамский магниевый завод"
...производство редкометальной и химической продукции: гидроокиси ниобия и тантала; оксида ниобия и тантала; пентахлорида ниобия и тантала; диоксида титана...

Код: Выделить всё

http://www.smw.ru/

"Магниевые технологии" скорее всего дочерняя(паразитная) фирма
Первый раз слышу, чтобы продавался нитрат титана C нитридом не путаете? Может быть нитрат цирконила, этот по крайней мере реально производился и может храниться несколько лет

[Перовскит]

ОАО "Соликамский магниевый завод"

Код: Выделить всё

http://www.smw.ru/

"Магниевые технологии" скорее всего дочерняя(паразитная) фирма
Первый раз слышу, чтобы продавался нитрат титана C нитридом не путаете? Может быть нитрат цирконила, этот по крайней мере реально производился и может храниться несколько лет

Спасибки большое, мне это поможет. Наверно я и правда у "дочки" отоварился.
На счёт азотнокислого титана я сам удивился. В справочнике реактивов за 82 год такого не нашёл.
А нитратом цирконилом я пользуюсь во всю. Проблем не возникает- чистый и в азотке на ура растворяется.

Вот в том и проблема: мне нужно получить раствор азотнокислого титана по качеству (примеси) не сильно отличающегося от раствора аз.циркония. Наличие фторид ионов привело к тому, что ЦТС плавится при 1100!!! а не спекается. Как и почему не знаю, пока не важно. Но так не пойдёт.

[amik]

На выходных попробую рассказать неизвестную никому методику получения чистого раствора нитрата титана. Многостадийная только Справитесь

[Перовскит]

Заинтриговали. Жду с нетерпением.

[amik]

Перовскит, думаю, что самый простой способ получить раствор нитрата титана это растворить гидроксид Ti в азотной кислоте. Вопрос в активности и чистоте гидроксида
1. Если Вам все-таки удастся раздобыть тетрахлорид или получить раствор TiCl4 растворением титана в солянке, то хороший прием получения компактного, легко фильтрующегося и промывающегося Ti(OH)4 это распыление титанового раствора в крепкий раствор аммиака. Идея в том, что гидроксид титана(и циркония) имеет элементы полимерной структуры, что позволяет капелькам распыляемого раствора сохранить свою форму при дальнейших операциях фильтрации и промывки. Так удавалось получить Ti(OH)4 с содержанием хлора менее 0.01%. Попробуйте с обычным бытовым распылителем-пульверизатором. 25% аммиак разбавить вдвое, концентрация по Ti не менее 120-150 г/л, иначе частицы гидроксида получаются механически непрочными.
2.Если раствор содержит фтор, то можно осадить из солянокислого раствора титана(полученного растворением диоксида в солянке с минимумом фторидов) оксалотитановую кислоту. Их несколько, но есть и малорастворимая форма. Осаждение идет при нагревании со щавелевой кислотой в течение 3-4часов и мольном отношении H2C2O4:Ti=0.65-0.8. Фтор при этом остается в маточнике.
В дальнейшем осадок оксалотитаната отфильтровываете, обрабатываете аммиаком для полного разложения и вымывания оксалат-иона и имеете весьма активную форму гидроксида, легко растворимую в HNO3.

[Перовскит]

Спасибо за помощь. Попробую. По первому способу такой вопрос-домашний распылитель-это то чем цветы опрыскивают. Штукенция которую вкручивают на пластиковую бутылку и нажимают на рычаг ?
По второму: "Фтор при этом остается в маточнике." Это удивиткльно. Проверяли ?Наверно можно использовать и осадок оксалотитаната при синтезе, он же разлагается при низкой температуре.

[amik]

Пульверизатор - да. Попробуйте. Реология осадка изменится в правильную сторону
Со фтором работает. Идея в том, что осаждение титана идет в сильнокислой области и "оксалотитанат", как мы его называли, не имеет сродства ко фтору, в отличие от гидратных форм.