Летучие соединения никеля или куда пропадает металл?

[antabu]

Возможно, я скажу глупость, но не могло ли произойти потери массы катода при простое за счёт растворения меди?

[Martyn Lorentz]

Возможно, я скажу глупость, но не могло ли произойти потери массы катода при простое за счёт растворения меди?

Я об этом тоже думал, поэтому раствор проверялся на наличие ионов меди методом йодометрии, но меди не было даже в следовых количествах.
Я даже соскребал верхний слой с угольного анода и растворял его в азотной кислоте, но никеля и там не обнаружил.

[antabu]

Иодометрией во-первых не пределяются следовые количества а во-вторых одновалентная медь. Проще поставить холостой опыт - взвесить электрод после выдержки в электролите без тока. Можно ещё под током, но без никеля.

[Sander1234]

И всетаки, знаете ли Вы какие-нибудь летучие соединения никеля кроме тетракарбонила?

Знаем, только далеко не столь летучие как Ni(CO)4. Это, например соединения класса в-дикетонатов - ацетилацетонат, бензоилацетонат, теноилтрифторацетонат и аналогичные. Хотя возможность их образования в условиях электролитического осаждения никеля весьма сомнительна

Никелоцен?

[amik]

Sander1234, ага, но проще тему переименовать
И искать балансовые нестыковки с учетом других факторов.

[Martyn Lorentz]

Иодометрией во-первых не пределяются следовые количества а во-вторых одновалентная медь. Проще поставить холостой опыт - взвесить электрод после выдержки в электролите без тока. Можно ещё под током, но без никеля.

холостой опыт с вымачиванием катода в течение двух часов в электролите без тока я проводил. Потом сушил катод при тех же условиях и столько же часов, что и в нормальных опытах. Уменьшение массы катода не происходит.

[antabu]

Чем образование летучего соединения никеля более вероятно окисление его до трёхвалентного на аноде, но это предположение тоже вопреки литературным данным. Для кобальта это было бы более правдоподобно. У Вас реактив без кобальта?

[Martyn Lorentz]

Чем образование летучего соединения никеля более вероятно окисление его до трёхвалентного на аноде, но это предположение тоже вопреки литературным данным. Для кобальта это было бы более правдоподобно. У Вас реактив без кобальта?

Кобальта не было.

[Droog_Andrey]

А может в этом сульфате никеля семиводном примеси какие-нить?

[amik]

Скорее в амперметре
Методически там везде проколы. Лень затевать подобный эксперимент

[Martyn Lorentz]

Скорее в амперметре
Методически там везде проколы. Лень затевать подобный эксперимент

Причем тут амперметр?
У меня ведь не совпадает масса исчезнувшего из раствора никеля и масса осевшего на катоде.

[amik]

Martyn Lorentz, мы уже выяснили, что методика и точность Ваших экспериментов не вполне корректны. Поэтому уточнение качества работы в сети поверенного? амперметра (с секундомером сложнее ошибиться) не более чем попытка заочно установить возможную причину несостыковки в приведенном Вами материальном балансе по никелю.
Название темы подправил.

[chimist]

Выход по току все же лучше определять с помощью кулонометра, кроме того, было бы полезно сделать рентгенофазовый анализ на предмет оксидов/гидроксидов в покрытии.
Есть и другие моменты, которые следовало бы уточнить.

[Martyn Lorentz]

Выход по току все же лучше определять с помощью кулонометра, кроме того, было бы полезно сделать рентгенофазовый анализ на предмет оксидов/гидроксидов в покрытии.
Есть и другие моменты, которые следовало бы уточнить.

Насчет ретгенофазового анализа это Вы конечно круто
Жалко только, что в нашем университете нет такой аппаратуры.

На счет корректировки названия темы у меня нет возражений.

[Martyn Lorentz]

В присоединенном файле внешний вид покрытых никелем катодов в зависимости от плотности тока и начальной концентрации никеля.

[Maloy]

кода Монд получил летучий Ni(CO)4, лорд Кельвин сказал, что Монд приделал крылья никелю, до сих пор, эти крылья никелю, никто не обламывал ловите его, а то весь улетит