Получение безводного ZnBr2 лучший метод

[OrganicChemist]

OrganicChemist, это не лучший метод Тем более Luteciya заглядывает сюда раз в полугодие.
Реакция оксидов с галогенидами аммония достаточно стандартный прием получения соответствующих безводных галогенидов. Посмотрите руководство по неорганическому синтезу п/р Брауэра штоле.
С металлами аналогично, или Вам ссылка на методику, сделанную непонятно кем, непонятно когда и непонятно с каким качеством обязательна?

Знаю, что метод известный. Нужна именно методика. Но не припомню, чтобы реакция металлов или оксидов металлов с галогенидами аммония была в Брауэре. Ок, посмотрю там.

[amik]

Давно бы замешали В стекле будут проблемы с нагревом, обычно такие реакции делаются в кварце. Там же нет ничего сверхъестественного - смешали с избытком NH4Br и погрели, раз кристаллизовать из воды не с руки.

[OrganicChemist]

Давно бы замешали В стекле будут проблемы с нагревом, обычно такие реакции делаются в кварце. Там же нет ничего сверхъестественного - смешали с избытком NH4Br и погрели, раз кристаллизовать из воды не с руки.

Давайте не будем заниматься с Вами словоблудием, коллега. Нужна конкретная методика, сколько по времени греть, при какой температуре как извлекать вещество из реакц массы этой твердофазной реакции (отделение от непрореагировавшего оксида Zn). P.S.: про то, необходимо НАГРЕВАНИЕ для разложения галогенидов аммония на аммиак и HHal (реагирует in situ с металлом или его оксидом) пишут даже в школьных учебниках, это не требует дополнительного разъяснения.

[amik]

OrganicChemist, согласен, зачем словоблудие, простые методики и ссылки были раньше в теме, ничего там не надо извлекать из реакционной массы.
Вы так и не сказали, чем располагаете? У Вас есть безводный NH4Br? Хотя с оксидом он такой и не нужен, все лишнее улетает

[Luteciya]

OrganicChemist, согласен, зачем словоблудие, простые методики и ссылки были раньше в теме, ничего там не надо извлекать из реакционной массы.
Вы так и не сказали, чем располагаете? У Вас есть безводный NH4Br? Хотя с оксидом он такой и не нужен, все лишнее улетает

Как посмотрю методики так и не появилось .....

[comby1]

Halogenation of zinc in absolute ether
By Uhlir, Zdenek; Svarc, Jan
From Chemicky Prumysl (1961), 11, 140-1. Language: Unavailable, Database: CAPLUS

Prepn. of anhyd. ZnI2, ZnBr2, and ZnCl2 is described. Abs. Et2O (120 ml.) was dropped with stirring into a mixt. of 8.5 g. Zn powder and 20 g. I. The mixt. was boiled until it was decolorized, Zn was filtered off, the soln. was evapd., and ZnI2 dried at 120° under 1 mm. Hg. The yield was 96% of ZnI2 of 99.6% purity. To 32 g. of Zn powder in 125 ml. of abs. Et2O was added 25 g. Br with stirring and cooling below 20°. ZnBr2 was dried at 140°; the yield was 87% of ZnBr2 of 98.5% purity. For the prepn. of anhyd. ZnCl2 (Hamilton and Butler, CA 26, 5861), Zn powder (300 g.) was activated with 0.2 g. of anhyd. CuCl2 in Et2O, and HCl was passed in at 200 ml./min. The yield was 73% ZnCl2 of 99.3% purity.

[Cherep]

Бром наверное лучше перегнать перед синтезом? Над чем только...
P₂O₅?

[OrganicChemist]

Halogenation of zinc in absolute ether
By Uhlir, Zdenek; Svarc, Jan
From Chemicky Prumysl (1961), 11, 140-1. Language: Unavailable, Database: CAPLUS

Prepn. of anhyd. ZnI2, ZnBr2, and ZnCl2 is described. Abs. Et2O (120 ml.) was dropped with stirring into a mixt. of 8.5 g. Zn powder and 20 g. I. The mixt. was boiled until it was decolorized, Zn was filtered off, the soln. was evapd., and ZnI2 dried at 120° under 1 mm. Hg. The yield was 96% of ZnI2 of 99.6% purity. To 32 g. of Zn powder in 125 ml. of abs. Et2O was added 25 g. Br with stirring and cooling below 20°. ZnBr2 was dried at 140°; the yield was 87% of ZnBr2 of 98.5% purity. For the prepn. of anhyd. ZnCl2 (Hamilton and Butler, CA 26, 5861), Zn powder (300 g.) was activated with 0.2 g. of anhyd. CuCl2 in Et2O, and HCl was passed in at 200 ml./min. The yield was 73% ZnCl2 of 99.3% purity.

Спасибо, comby1. То, что нужно !!!