Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Екатерина Павловна
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Пт окт 24, 2008 7:09 pm

Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение Екатерина Павловна » Ср май 26, 2010 2:37 pm

Добрый день!
Помогите, пожалуйста, найти информацию или подскажите методики получения диэтилдитиокарбаматов металлов. Исходно есть диэтилдитиокарбамат калия. Вероятно, слил, выпало, отфильтровал, но хотелось бы по подробнее)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение amik » Ср май 26, 2010 3:13 pm

Екатерина Павловна, для начала, если Вы только начинаете работу с ДДТКар-ми посмотрите руководства по аналитической химии, например, справочник Лурье. Соли металлов экстрагируются в органику типа ССl4 или хлороформ при различных рН водного раствора. Потом растворитель отгоняется под вакуумом и voilà, комплекс к вашим услугам.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение amik » Ср май 26, 2010 4:00 pm

Екатерина Павловна писал(а): Исходно есть диэтилдитиокарбамат калия.
Редкая соль, обычно диэтилдитиокарбамат натрия в ходу. Впрочем, для синтетических работ равнозначно, если забыть о доступности и цене.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение SHU » Ср ноя 06, 2013 3:56 pm

Здравствуйте, коллеги! Подниму тему, т к попросили сделать немного диэтилдитиокарбамата серебра.
По поводу синтеза вопросов нет, а вот как этот реактив сушить? :issue: Над каким осушителем в вакуум=эксикаторе?
В методике просто написано: сушить в вакуум-эксикаторе...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение amik » Ср ноя 06, 2013 4:27 pm

Над любым, но в темноте :idea:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение SHU » Ср ноя 06, 2013 4:33 pm

Amik, спасибо огромное! И при температуре не больше 20 градусов? Пишут, что реактив легко разлагается даже при таком нагреве :roll:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение amik » Ср ноя 06, 2013 4:52 pm

Огромного спасибо точно не за что :shuffle: Практически все диэтилдитиокарбаматы тяжелых металлом неустойчивы и внутримолекулярно(если не осудите за подобную терминологию) уходят в простые сульфиды. Некоторые с восстановлением.
Если заказчик требовательный и для Вас это не разовый заказ, то лучше действительно сушить под форвакуумом в вакуумном эксикаторе , поставленном в холодильник. Так даже лучше и быстрее получится. Здесь на форуме также рекомендовали организовать дополнительное перемешивание газовой фазы в эксикаторе для ускорения сушки, но с ходу найти не удалось.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Получение диэтилдитиокарбаматов металлов

Сообщение SHU » Ср ноя 06, 2013 5:03 pm

Amik , на самом деле, вся эта информация для меня бесценна, и, только хотела спросить, можно ли сушить в холодильнике ,оказывается ,можно! заказ пока разовый .

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость