получение цианистого водорода

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение Гесс » Ср окт 23, 2013 11:54 am

SHU писал(а):Avor , Гесс только что от начальника ,который категорически против проведения синтеза при атмосфере, говорит, что таким образом в жидкий азот не выморозить HCN, представляете?!!! нужна специальная изогнутая трубка, в которой конденсируется газ. И потом нам будет совсем не избавиться от воды в HCN, многолетний опыт показывает что намораживается всего и много.
И воронка с серной кислотой будет ОТКАЧАНА ,так что прикапывание будет проводиться в вакууме, никаких плевков и прочих страшных вещей.
Я прошу меня простить, я немного туплю. Атмосфера - это атмосферное давление или воздух?
В отношении трубок и всего прочего - я правильно понимаю что вы намеряны охлаждать в район -200 цельсия? У меня воображение рисует два крайних случая:
1) охлаждение организовано с широким каналом (трубка или холодильник большого диаметра, или вообще, охлаждение колбы в которую сверху но не до дна запихнута трубка), при этом охлаждение неэффективно и много газа уходит в поглотительные склянки
2) охлаждение организовано настолько эффективно что HCN замерзает прямо в канале, забивает канал, в системе возникает избыточное давление :focus:
Может стоит охлаждать чем то (в чем то) до температуры выше его замерзания? (всего навсего минус 13, вплоть до того что водой со льдом). А замораживать тогда уже в приемной колбе.
Фразу про нельзя выморозить HCN жидким азотом не понял совсем. :roll:

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение Гесс » Ср окт 23, 2013 11:57 am

SHU писал(а):я вот была уверена до сегоднящнего дня ,что при атмосфере в жидкий азот вымораживается ВСЕ , ан нет, не все, часть газа улетит в конкретном случае.
Не ну раз шеф делал то ему конечно виднее, но я думал примерно так же как и вы.
И в конце концов - пусть уже летит, там же вроде уже три поглотительных склянки наставлено.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение avor » Ср окт 23, 2013 12:06 pm

Как бы я тоже этот синтез делал. Но по другой методике. И знаю что до сих пор это синтез студенты гоняют каждый год.
Охлаждение водопроводной водой это значит градусов 12-15, приемник в ледяной бане это 0 градусов, часть кислоты действительно проскакивает, в зависимости от торопливости экспериментатора выход колеблется от 60 до 85% (те унос составлят 15-40%) Чем медленнее выделение кислоты, тем меньше унос.

При таком отношении шефа наша помощь вам не нужна, любые модификации будут восприниматься в штыки и игнорится. Так что извините. Зря вы это базар затеяли.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получение цианистого водорода

Сообщение SHU » Ср окт 23, 2013 12:09 pm

Атмосфера- это при атмосферном давлении.
Охлаждаться будет только колба с отростком, про забивание трубок начальник сказал, что все будет OK .Трубки довольно широкие, да и газа слишком мало, чтобы ему скапливаться.
Знаете, убедилась ,что все-таки подходы к эксперименту у химиков и физиков разные, но это совсем другая история :wink:
В конкретном случае много тонкостей ,которых я не знаю, а начальник знает :clap:
Еще раз повторюсь ,подобный синтез проводился им в Польше, жалко, что нет описания установки.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение avor » Ср окт 23, 2013 12:11 pm

SHU писал(а): флюорит, кварц ( не знаю ,в каком диапазоне ему интересны полосы) ,
Кварц с HF травится :D

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получение цианистого водорода

Сообщение SHU » Ср окт 23, 2013 12:12 pm

При таком отношении шефа наша помощь вам не нужна, любые модификации будут восприниматься в штыки и игнорится. Так что извините. Зря вы это базар затеяли.

Базар затеяла не напрасно, во-первых, много узнала про синтез, и всем огромное спасибо за комментарии :congratulations: Просто стало ясно ,что таким способом ,которым мы хотим получить HCN, здесь никто не получал.
Так что будет еще один метод , которым можно получить газ с наименьшим содержанием примесей.
В дальнейшем этот топик может кому-нибудь пригодиться ,кто затеет подобный синтез
Фото установки выложу чуть позже .

Тему можно закрывать

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: получение цианистого водорода

Сообщение anatoliy » Ср окт 23, 2013 4:01 pm

Во всем этом есть два неприятных момента.
Первый - установка собирается Вами, ШЕФ работал на СОБРАННОЙ и опробованной ЧУЖИМИ руками.
Второе - "слишком мало для такого диаметра". В общем, в систему настоятельно рекомендую поставить стрелочный вакууметр.
Заметьте, что Вам три человека уже повторили о возможном выбросе при таком синтезе.
Мы не делаем так именно по этой причине. Перегонка в закрытом объеме всегда опасна, даже, если система напоминает диффузионник. Для синтеза нужна намного меньшая чистота, а при больших загрузках на первый план выходит безопасность.
ЗЫ: А Раппопорту я доверяю больше, чем польским коллегам и, особенно, физикам.
Еще добавлю, что "безопасно", когда объем установки равен объему выделившегося газа :lol:

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получение цианистого водорода

Сообщение SHU » Ср окт 23, 2013 4:23 pm

Anatoliy, я очень внимательно читаю все, что пишется в данной теме и,повторюсь, благодарна за помощь.
Да ,установка собирается мной, но перед синтезом будет проверена шефом.
Ну ,никак нельзя нам работать с водными растворами ,совсем нельзя, полученный таким образом HCN нам будет не очистить от примесей .
И по поводу выброса растворов был утренний разговор с начальником .Мне он объяснил ,что выброса не будет, т к ВСЯ система будет откачана .
Anatoliy, правда , тему пора закрывать .
Газа ,по расчетам и учитывая количество "сдохшего" от времени цианида ,будет около 2-х литров при атмосфере ,а объем колбы, в которую замораживаем газ- 3 л.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: получение цианистого водорода

Сообщение anatoliy » Ср окт 23, 2013 4:41 pm

Может и пора. Только для 10гр цианида калия "безопасный" объем установки, составляет 3л БЕЗ ЗАМЕРЗАНИЯ НОСИКА. Что такое вакуум - это не бесконечность, а -1 атмосфера, не больше. Я не против Вашей методики. Делайте, пожалуйста. Будьте внимательны к опасным местам и все. Но я хочу, чтобы Вы (не Ваш начальник) поняли технику эксперимента и "узкие" стороны методики. Будете получать - внимательно следите за конденсацией. Если шеф способен контролировать вакуум в системе без вакууметра - пусть делает. Нет проблем. Я вот себе не доверяю, поэтому ставлю контролирующие приборы. И даю такие советы.
ЗЫ: А почему кислоту нельзя прибавить медленно, можно узнать?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение avor » Ср окт 23, 2013 5:55 pm

Отправил картинку и комментарии в личку.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение Гесс » Ср окт 23, 2013 10:53 pm

Это конечно личное дело ТС закрывать или незакрывать, в крайнем случае можно админов попросить чтоб напрочь закрыли.
Но как же без пофлудить то?
Ну допустим воду низзя. А другие растворители можно? Цианид в какой то органике гарантированно растворим. Возможно это позволит избежать описанной липучки.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение avor » Ср окт 23, 2013 11:42 pm

Насчет липучки вряд ли.

chip7277
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Пн окт 28, 2013 5:07 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение chip7277 » Сб ноя 02, 2013 10:23 am

Креативные методы получения ядов не приветствуются тут.
Polychemist

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: получение цианистого водорода

Сообщение Гесс » Сб ноя 02, 2013 1:33 pm

chip7277 у SHU есть цианистый калий и ей не нужны такие кустарные методы его получения (кстати их обнародование я не приветствую, но это на усмотрение администрации).
И ей категорически ненужен водный раствор. Почитайте тему.

Закрыто

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость