Растворить углерод

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Растворить углерод

Сообщение Phobos » Вт янв 08, 2013 10:26 am

Имеется порошкообразная смесь нескольких металлов/оксидов (оксидов до 2-3%) плюс несколько процентов углерода (в каких формах - неизвестно). Для анализа необходимо металлы перевести в раствор, но, как оказалось, углерод этому сильно препятствует - видимо, чисто механически покрывая частицы металла. Хотелось бы его в чем-то растворить (можно вместе с металлами). Гугл выдал (среди тысяч запросов об удалении сажи из двигателя, :twisted: ) метод растворения графита в смеси серной-перхлорной кислоты в присутствии кат. количеств ванадия (5+).
Graphite is a tough one to dissolve. It can be dissolved/digested using perchloric acid with vanadium added as a catalyst (addition of vanadium is very important).
The method I am most familiar with uses 1 gram of sample + 18 mL sulfuric + 15 mL conc. perchloric acid in a glass digestion flask with condenser (do not use perchloric acid in a microwave furnace under any circumstances). The condenser is needed to contain any volatiles. In addition, 10 mg of V is added as either the pentoxide or in solution form as V+5 to act as a catalyst (I use 1 mL of the Inorganic Ventures' 10,000 ug/mL Vanadium standard, which is very pure and the V is in the +5 oxidation state). I have been able to decompose even charcoal and coke using the V+5 catalyst and I suspect this method would work for graphite carbon. Finally, graphite carbon would present no spectral interferences to an ICP-OES measurement.

Вторая возможность - идти через "пиранью", http://en.wikipedia.org/wiki/Piranha_solution
Что вы об этом думаете? Какая возможность предпочтительнее? Действительно ли углерод перейдет в раствор? Весь или часть улетит в виде CO2?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Растворить углерод

Сообщение Vittorio » Вт янв 08, 2013 11:11 am

а с конц. азоткой не пробовали?

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: Растворить углерод

Сообщение stallker » Вт янв 08, 2013 11:16 am

Углерод выгорает выше 400 град.
не проще прокалить?
Сократ мне друг, но истина дороже.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Растворить углерод

Сообщение Phobos » Вт янв 08, 2013 12:26 pm

Прокалить работает, но по ряду причин аналитикам это не нравится.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворить углерод

Сообщение Iskander » Вт янв 08, 2013 12:43 pm

Я за азотку при кипячении.

Пиранья, конечно, хороша, но уж больно зависит от времени её получения. (через час-два уже почти как разбавленная серка).
Кроме того, я бы не использовал пиранью в присутствии железа, меди и других элементов разлагающих перекись.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Растворить углерод

Сообщение Phobos » Вт янв 08, 2013 2:43 pm

Про азотку я не нашел упоминания. Это ваши предположения или в литературе где-то говорится, что она растворяет углерод?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Растворить углерод

Сообщение Vittorio » Вт янв 08, 2013 2:54 pm

коллега, это ж из базового универского курса. Окисляется до меллитовой кислоты, а если повезет- до СО2

Аватара пользователя
dr_Strangelove
Сообщения: 1116
Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm

Re: Растворить углерод

Сообщение dr_Strangelove » Вт янв 08, 2013 2:58 pm

А азотка не запассивирует сплав?
Потому что если да, то нормальных вариантов мало. Какие металлы?
Кстати компактный графит (фольга) нифига не растворяется в конц. азотке, т.е. качественно может и да, а количественно - не хочет.
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворить углерод

Сообщение Iskander » Вт янв 08, 2013 4:09 pm

Phobos писал(а):Про азотку я не нашел упоминания. Это ваши предположения или в литературе где-то говорится, что она растворяет углерод?
Это скорее впечатления из личного опыта. Загрязнённые углём Шотты отмывал кипячением в конц. азотной кислоте. А так - да, графит окисляется до меллитовой кислоты и далее.

Синистр
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Вс фев 11, 2007 1:33 pm

Re: Растворить углерод

Сообщение Синистр » Вт янв 08, 2013 6:53 pm

Вам на форум "Аналитическая химия надо" Но на моей прежней работе, когда надо было удалить углерод, пробы обычно сплавляют с пероксидом натрия. В ходе сплавления углерод выгорает - это видно по цвету расплава (расплав светлеет).
Если металлизированной фазы много, то полностью образец проплавлять не обязательно.
Примите и проч.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6982
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Растворить углерод

Сообщение antabu » Ср янв 09, 2013 7:08 am

Можно сплавлять со щёлочью с добавкой нитрата или другого окислителя. Уменьшением количества добавки добиваются безопасности операции.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей