В чём растворяются протонированные комплексонаты металлов?

[Кутя]

кто-нить знает в каких растворителях можна растворить протонированные комплексонаты а так же протонир.цитраты переходных элементов(Cu,Zn,Mn,Fe).Кислоты и щёлочи не предлагать.

[pH<7]

Протонированные цитраты это кислые соли что ли?

Как насчёт спирта, ацетонитрила?

[slavert]

Еще ДМСО и ДМФА

[Кутя]

[quote="pH<7"]Протонированные цитраты это кислые соли что ли?
Так точно.В протонированных комплексонатах(к-сы металлов с полидентантными лигандами содержащие разнородные ф/группы)часть координационных мест занята протонами и они ни в чём не растворяются заметно.Причём из воды они при комплексообразовании вываливаются аморфным порошком и получить из них кристаллы непонятно как.

[eukar]

Кутя, вам предупреждение за завуалированный мат.

[Кутя]

Ув.господа-товарищи-химики, о существовании в природе сиих растворителей мне доводилось слышать,посему прошу великодушно помочь ответом своим обоснованным (ну типа может какое-нибудь эмпирическое правило) или дать неразмытую ссылочку.А в спирте даже нормальные комплексонаты ваще не р-ся.

[slavert]

в ДМСО все что угодно растворяется

[amik]

в ДМСО все что угодно растворяется

Например карбонат кальция

То Кутя
Попробуйте глянуть
Дятлова Н.М., Темкина В.Я., Попов К.И. "Комплексоны и комплексонаты металлов" М.:Химия, 1988
В электронном виде здесь

C цитратами непонятки. Ежели они протонированные, то и среда должна быть кислая . Как же тогда лимонку не предложить

[Кутя]

в ДМСО все что угодно растворяется

Например карбонат кальция

То славерт

Спасибо за Дятлова Н.М., Темкина В.Я., Попов К.И. "Комплексоны и комплексонаты металлов" М.:Химия, 1988 в электронном виде.Теперь она будет не только моей настольной ,но и наэкранной книгой. .
Насчёт кислой среды - так комплексы из неё же и выпадают! А в конц.кислотах разрушаются.Неужели способ перекристаллизации протоннированных комплексонатов из растворителя науке не известен?

[amik]

То Кутя
Насчет книжки. Ну не стоит же все славерту приписывать
Основной карбонат никеля без проблем растворяется в избытке лимонки. Если это не раствор кислой соли(протонированного комплекса по Вашему ), то интересно, какой методикой пользуетесь?

[Кутя]

То Кутя
Насчет книжки. Ну не стоит же все славерту приписывать
Основной карбонат никеля без проблем растворяется в избытке лимонки. Если это не раствор кислой соли(протонированного комплекса по Вашему ), то интересно, какой методикой пользуетесь?

При синтезе комплексов,где лигад-комплексон (лимонка близка к ним т.к.является полидентантной и имеет ОН-группу(нуклкеофил)),в интервале рН=0-2 система гомогенна,а при подщелачивании до рН=3-5 присходит образование осадка ВКС,т.е. протонированных комплексов,которые растворимы как при увеличении рН так и при уменьшении ея. А мне то надо перекристаллизовать выпавший комплекс!!!!

[amik]

Пока вопросов больше, чем ответов Какие металлы пользуете(не редкоземы ли?), чем нейтрализуете при синтезе(NaOH что-ли)? И я бы лично лимонку, винную и т.п. оксикислоты с настоящими комплексонами не стал бы впрямую соотносить.
И если нейтрализация идет со щелочным, щелочноземельным металлом или аммонием, то и имеете вероятно нечто типа двойной соли, которая менее растворима.

[Кутя]

Пока вопросов больше, чем ответов Какие металлы пользуете(не редкоземы ли?), чем нейтрализуете при синтезе(NaOH что-ли)? И я бы лично лимонку, винную и т.п. оксикислоты с настоящими комплексонами не стал бы впрямую соотносить.
И если нейтрализация идет со щелочным, щелочноземельным металлом или аммонием, то и имеете вероятно нечто типа двойной соли, которая менее растворима.

Ме - Cu2+,Zn2+,лимонка-не комплексон,я и не отношу,а только хелант.
Мой основной комплексон - 1-гидроксиэтилидендифосфоновая кислота(улавливаете сходство с лимонкой? )ведёт себя аналогично(образуются протонированные к-сы,состав их кстати описан в лит.,та же Дятлова).
В кач-ве щёлочи - раствор КОН.

[amik]

Ме - Cu2+,Zn2+,лимонка-не комплексон,я и не отношу,а только хелант.
Мой основной комплексон - 1-гидроксиэтилидендифосфоновая кислота(улавливаете сходство с лимонкой?

Ну надо же так ОЭДФ обозвать . ИМХО кристалл для съемки структуры медной и цинковой соли не вырастить, всегда мелкие будут. Но есть же и другие приемы

[slavert]

для РСА большой кристалл не нужен, важно качество кристалла

[Кутя]

амик Не подскажете какие методы?

[amik]

То Кутя

Сами мы не местные

По-моему у Дятловой описаны некоторые ЯМР методы для определения структур подобных комплексов, хотя книга уже несколько устарела(и ссылки, увы). Конечно рентгеноструктурный анализ в Вашем случае был бы определяющим, да и подобные протонированные комплексы должны быть давно известны и описаны. Ими плотно занимались 20-30 лет тому назад. При встрече спрошу у комплексонщиков

[Кутя]

То Кутя

Сами мы не местные

По-моему у Дятловой описаны некоторые ЯМР методы для определения структур подобных комплексов, хотя книга уже несколько устарела(и ссылки, увы). Конечно рентгеноструктурный анализ в Вашем случае был бы определяющим, да и подобные протонированные комплексы должны быть давно известны и описаны. Ими плотно занимались 20-30 лет тому назад. При встрече спрошу у комплексонщиков

Спасибо за информацию. Я вообще-то пытаюсь изучить смешанолигандное комплексообразование комплексонатов (ОЭДФ) с дополнительными хелатными лигандами( в основном бидентантные, лимонка посложнее).Протонированные меня интересуют с точки зрения их уменьшенной дентантности по отнолшению к общему катиону.