Очистка азотной кислоты

[Scott]

Нужно очистить азотную кислоту (чда или хч, 54-56%) в первую очередь от примесей тяжелых металлов. От галогенов обычно очищают при помощи нитрата серебра. Потом перегнать. Дума, дважды перегнать её, один раз с нитратом серебра, второй раз уже без ничего. Или может надо ещё что добавить при перегонке? Или двух перегонок будет вполне достаточно? Не нашёл больше информации на этот счёт, обычно в литературе пишут о том как её сконцентрировать. Но мне концентрация не важна, главное что бы была не менее 54%.

[amik]

Scott, для аналитических целей продажную реактивную азотную кислоту перегоняют без интенсивного кипения последней в кубе. Желательны кварцевая колба и кварцевый холодильник, хотя и на стеклянном оборудовании иногда получаются неплохие результаты, если забыть о натрии, кремнии и кальции в перегнанной кислоте.
Если нужна совсем чистая, то используется фторопластовые сосуды с внешним инфракрасным нагревом, это так называемые системы subboiling (sub-boiling), когда жидкость испаряют без кипения, несколько ниже температуры кипения. Дорого и низкая производительность(50-100мл в час), но деваться иногда некуда.

[antabu]

Азеотроп 68%, 120°.

[amik]

Причем азеотроп с максимумом т.е. кислота будет концентрироваться кубовом остатке.

[Scott]

То есть, двукратной перегонки азотной кислоты будет достаточно для квалификации ОСЧ и очистки от тяжелых металлов. В принципе, мы и так для наших целей перегоняем покупную ОСЧ азотную кислоту в обычной колбе с холодильником. Думаю что если прогнать хч через две дистилляции то должно получиться не хуже.

[amik]

С трудом представляю, чтобы азотка квалификации ос.ч, соответствующая ТУ, для использования в обычных анализах требовала дополнительной очистки. Возможно попалась плохая кислота или переливали ее по нескольку раз из сосуда в сосуд? Хранили в стекле, а не в пластике? Кислота квалификации х.ч. тоже весьма чистая по паспорту.
В любом случае, перегонка агрессивного вещества в стеклянной посуде может серьезно загрязнить по ряду примесей
Аналитики, работающие на ICP-MS для анализа веществ на уровне единиц ppb(1*10^-6-1*10^-7%) перегоняют, конечно, но это только из фторопласта, в крайнем случае из кварца.

[Scott]

Кислота нужна для получения веществ высокой степени чистоты, и что бы не загрязнить вещество, осч-кислоту перегоняли, так как она может не совсем соответствовать своей квалификации, и были случаи когда осч-кислота загрязняла синтезируемые вещества. Поэтому, на всякий случай её перегоняют. Но сейчас с осч-кислотой проблемы с приобретением, поэтому я думаю попробовать очистить хч кислоту двух-кратной перегонкой.

[Maloy]

перегонять лучше в вакууме (20 торр) с добавлением 1-2-х объемов серной кислоты, подробности в Брауэре

[Archeolog]

Мы для нужд ICP-MS азотную кислоту перегоняем во фторопластовой установке BSB-939-IR производства компании Berghof. А много ли надо кислоты?