Чем разрушить Phen комплексы Ni

[Serty]

Вожусь с реакцией - viewtopic.php?f=9&t=88693
Пока не удается отмыть комплексы никеля(возможно и Zn тоже) из реакционной смеси. Пока пробовали отмыть водой из смеси DMF-СH2Cl2, часть удалилась, но что-то яркое сидит, и дает кучу пиков в LCMS. А посему вопрос - насколько эти комплексы прочные, и как их разрушить?

[SkydiVAR]

Водным аммиаком не пробовали? А солянка заодно и фенантролин вытащит...

[Serty]

Водным аммиаком не пробовали? А солянка заодно и фенантролин вытащит...

Аммиаком попробуем, а вот солянка не подходит - это планируется для параллельного синтеза, и там много основных продуктов. Фенантролин ладно, это одна примесь, а сейчас минимум 4 пика. И кстати в LCMS фенантролин не детектируется, только комплексы.

[amik]

Хмм, простые Phen-комплексы аммиаком разрушаться не должны, это для них родная среда. Будем подумать.

[maks]

сероводород ?

[Serty]

сероводород ?

Не хотелось бы , да и технически трудно. Но хочу попробовать сульфид аммония, если найду завтра. Вроде был расвор.

[chemist]

Сульфокатионит должен справится . Ионную форму (H+, Na+, NH4+...) надо подобрать на модельной смесюге, ну и учесть цепляемость на него Ваших продуктов.

[Serty]

Сульфокатионит должен справится . Ионную форму (H+, Na+, NH4+...) надо подобрать на модельной смесюге, ну и учесть цепляемость на него Ваших продуктов.

Это тоже запланировано проверить. Наша обычная практика - наносится на H+ форму в метаноле(реже в водн. диоксане), затем промывается тем же, затем десорбция основных соединений Et2NH/MeOH. Нейтральные скорее всего так почистятся, а вот основные не уверен. От Na+ или K+, четвертичных солей, DBU так удается очистится - они не смываются диэтиламином. А вот как будет удерживаться Ni(Phen)2+ не знаю. В свое время с медью намучился - мылась в органику и все тут.

[chemist]

Наша обычная практика - наносится на H+ форму в метаноле(реже в водн. диоксане), затем промывается тем же, затем десорбция основных соединений Et2NH/MeOH. Нейтральные скорее всего так почистятся, а вот основные не уверен.

Значит основные продукты надо сажать на Et2NH-форму колонки и вымывать Et2NH-избытком.

А вот как будет удерживаться Ni(Phen)2+ не знаю.

Ni2+ точно от катионита не отцепится, а вот Phen... он по разному распределяется между ионитом и десорбентом (Et2NH), но от него (уже потерявшего металл), можно избавится потом.

[Serty]

Испытания показали, что Dowex точно удаляет основную часть комплексов, и HNEt2 не смывается. Почти так-же хорошо их можно отмыть 10% (NH4)2S - выпадает грязно розовый осадок, но это зело вонюче
Теперь будем возиться с реакцией дальше

[chemist]

Испытания показали, что Dowex точно удаляет основную часть комплексов, и HNEt2 не смывается.

Ну, слава Богу! Удачи Вам