вопрос по данным рфа

[phenix239]

Безымянный.JPG

Вопрос.
На графике данные рфа образцов: ZnO и ZnO, допированный Co в расчетном соотношении 0.5%, 1%, 2%, 5% и 10%.
Как видно, наибольшее смещение наблюдается у образцов с содержанием 0.5% и 10%.
По литературным данным, должно наблюдаться равномерное увеличение величины сдвига графиков при увеличении концентрации допанта.
Тогда образец с содержанием кобальта 0.5% выбивается из этого ряда.
Одна из возможных причин, но маловероятная, это то, что полученные образцы не соответствуют по составу рассчетным данным.
Могут ли быть другие причины? Буду очень благодарен.

[amik]

Диплом, курсовая? Какой прибор? ДРОН ? как готовили образцы?
При 10% Со должны быть другие фазы А при 0.5% явно ошибка.

[Агдамыч]

РФА и фазы - это круто Пробы Вам попутали. Или ещё: измерял одну и ту-же пробу, наклоняя её в прободержателе; смещение - в градусы. Так что - перемерить. Если то-же самое, тогда с составом ошибка.

[phenix239]

1. курсовая.
2. «Rigaku D/MAX 2500» (CuKα-излучение)
3. гидротермальный метод (нитраты + уротропин и на 12 часов в автоклав при 240С)
4. другие фазы-то есть, но фаз, содержащих Co, нет
5. перемерить попробую

[Himera]

Наиболее вероятная причина -- сдвиг нуля (zero shift), т.е. образец наклонили, не так насыпали в кювету или ещё что-нибудь. Уточняйте параметры ячейки и по ним уже судите, что и куда сместилось (для хорошего уточнения нужно много рефлексов, т.е. требуется съёмка до больших углов -- в идеале, не меньше 80 градусов). Можно и переснять, но это вряд ли решит проблему.

[Агдамыч]

Ну, раз уж понеслась, Ваши 0,5 до 10 процентов легко меряются на рентген-флюорографе *вот как оно по-русски?* (это и есть РФА). Там и ошибку возможную найдёте.

[Лечащий Врач]

Все уже, в общем, написали выше, только добавлю, что пробу не обязательно наклонять, а достаточно просто насыпать на разный уровень. Да, и при допировании пики не должны съезжать на одинаковое расстояние - так что дело точно в ошибке нуля

При этом должен сказать, что присутствующие в части образцов пики при 31.5-32.5 градусах меня смущают гораздо больше, чем сдвиг нуля - реакция у Вас в разных случаях явно прошла по-разному.

Рентгенофлуоресцентный анализ, который предлагает chimik, вещь хорошая, но он ничего не скажет вам о форме, в которой у вас присутствует кобальт. Так что лучше разберитесь с данными рентгенофазового для начала.

[phenix239]

Спасибо

[Агдамыч]

что пробу не обязательно наклонять, а достаточно просто насыпать на разный уровень.

Хе, проблема)) Мы порошки воощбе меряем на гониометре, в котором излучатель неподвижен, а движется проба и счётчик. Можете представить, какие у нас проблемы

но он ничего не скажет вам о форме, в которой у вас присутствует кобальт.

А я уже постебался над "РФА и фазами". Но я имел ввиду возможную ошибку при приготовлении пробы: вдруг и вправду пересыпали кобальта и рентгенофлюоресцентный это враз покажет (или не покажет и вот ТОГДА уже говорить про смещения и фазы).

PS Стоп! Может, у многих такие системы? Люди опытные, подскажите пару приёмов, пожалуйста, как сыпучие пробы фиксировать! У меня есть два собственных "ноу-хау", но руки не доходят стандартизировать

[Himera]

PS Стоп! Может, у многих такие системы? Люди опытные, подскажите пару приёмов, пожалуйста, как сыпучие пробы фиксировать! У меня есть два собственных "ноу-хау", но руки не доходят стандартизировать

Зависит от того, какая именно кювета, сколько порошка и т.д. Если мало, то можно капнуть чего-нибудь летучего типа ацетона и размазать порошок -- дальше он прилипнет. Если не прилипнет, можно к ацетону клея добавить. Или вот ещё раствор вазелина в гексане используется, хотя от вазелина потом гало на рентгенограмме бывает. Слышал и о более радикальных способах (например, насыпать порошок и залить лаком для волос), но сам не пробовал.

[Агдамыч]

Ага. спасибо. Я мажу вазелином пластинки и макаю их в порошок. Потом пластинку на пластилин в кювету с бортами и дожимаю чем-нибудь плоским. Тоже ничего выходит. Уже оффтоп, конечно, но, думаю, кому-нибудь пригодится.