TDMAT - Синтез

[lfc]

Добрый день!
Есть прекурсор для нитрида титана на поверхности - тетра(диметиламино)титан: http://www.bionics-instrument.com/ru-ru ... ction.html
Очень дорогой, но очень нужный..

Посоветуйте методу синтеза.. Очевидно, он должен получаться прикапыванием четырехлористого титана в жидкий диметиламин. что-то и получается.. но перегонка приводит совсем не к тому, что требуется..

Заранее благодарю

[slavert]

думаю ЛДА с хлоридом титана
хлорид титана надо чистить от HCl
и сухая камера, любимая тут многими техника паяных шленков итп

[slavert]

кстати не пишите слово прекурсор, а то по нему следят компы ГНК

[slavert]

ДОчевидно, он должен получаться прикапыванием четырехлористого титана в жидкий диметиламин. что-то и получается.. но перегонка приводит совсем не к тому, что требуется..

Заранее благодарю

при этом в самом лучшем случае очевидно получится комплекс тетрахлорида титана с диметиламином, плюс продукты сольволиза от воды в диметиламине, ашхлор в хлориде титана и иного гуано

[slavert]

почетайте

D. C. Bradey, M. Thomas (1960). "Some Dialkylamino-derivatives of Titanium and Zirconium". Journal of the Chemical Society: 3857-3861. doi:10.1039/JR9600003857.
M. E. Davie, T. Foerster, S. Parsons, C. Pulham, D. W. H. Rankin, B. A. Smart (2006). "The Crystal Structure of Tetrakis(dimethylamino)titanium(IV)". Polyhedron 25: 923-929. doi:10.1016/j.poly.2005.10.019.

а лучше пробейте какие статьи цитируют статью по синтезу, может есть инновации в этой области с 1960 года

[lfc]

благодарю, попробую поискать, а то всё, что имеет отношение к TDMAT начинается словами "взяли сабж из банки Ланкастер/Акрос/..." )

[slavert]

ну на мой взгляд самому его варить профита особо не будет, так как бутиллитий который для ЛДА нужен, он дорогой... а самому варить бутиллитий, это чревато... Плюс титровать его итп
короче затратно, нужны очень не кривые руки, так что лучше купить готовый титановый реагент

[antabu]

для нитрида титана на поверхности

Вроде, наносят методом конденсации с ионной бомбардировкой (булат).

[slavert]

CVD тоже наносят