Строение гранул вещества

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Строение гранул вещества

Сообщение Phobos » Вт фев 03, 2009 10:42 am

Имеется некая неорганическая соль в виде круглых/овальных гранул 200-600 микрон в диаметре. Как можно "заглянуть внутрь" гранулы и понять - является ли она монокристаллом, который в процессе перемешивания пообтесался, или же очень мелкий порошок скатался и спрессовался в шарики? Известно, что техника типа spray-dry не использовалась.
Какая проверка могла бы тут помочь? Снимок электронного микроскопа дает только форму поверхности. Попытаться как-нибудь расколоть/разрезать кристалл и посмотреть на срез? X-ray какой-нибудь?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Строение гранул вещества

Сообщение ИСН » Вт фев 03, 2009 11:04 am

Прямо на стекле микроскопа взять и растворить, следя за ними глазом. Может быть, в процессе увидите что-нибудь.
X-ray, конечно - тоже вариант. Там сразу ясно: либо пятна, либо кольца.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Строение гранул вещества

Сообщение slavert » Вт фев 03, 2009 12:29 pm

замешать в каком нибудь средне вязком летучем нерастворителе, то есть он это гарантированно не растворяет
суспензию накапать на подложку
дать высохнуть
снять рентген
проделать тоже самое для просто насыпного образца
и сравнить
если будет видно образование текстуры
то очевидно гранулы это кристаллики

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Строение гранул вещества

Сообщение ИСН » Вт фев 03, 2009 1:28 pm

Я имел в виду монокристальный девайс и съёмку с одной гранулы, если чо.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Строение гранул вещества

Сообщение AndreyS » Вт фев 03, 2009 1:36 pm

Phobos писал(а):Имеется некая неорганическая соль в виде круглых/овальных гранул 200-600 микрон в диаметре. Как можно "заглянуть внутрь" гранулы и понять - является ли она монокристаллом, который в процессе перемешивания пообтесался, или же очень мелкий порошок скатался и спрессовался в шарики? Известно, что техника типа spray-dry не использовалась.
Какая проверка могла бы тут помочь? Снимок электронного микроскопа дает только форму поверхности. Попытаться как-нибудь расколоть/разрезать кристалл и посмотреть на срез? X-ray какой-нибудь?
SEM c EBSD, именно для подобных задач и заточен.

Sovetnik
Сообщения: 2124
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Строение гранул вещества

Сообщение Sovetnik » Вт фев 03, 2009 4:43 pm

Замешать с эпоксидкой.
После застывания, на абразивном бруске или наждачной бумаге снять поверхностный слой, чтобы частицы попали в разрез и отполировать на самом мелком наждаке, а окончательно просто на суконке.
Полученный шлиф изучать под микроскопом, лучше минералогическом.
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Строение гранул вещества

Сообщение slavert » Вт фев 03, 2009 9:33 pm

ИСН писал(а):Я имел в виду монокристальный девайс и съёмку с одной гранулы, если чо.
ну это на порядок менее доступно чем девайс порошковый
у меня у знакомового порошковый Девайс ДРОН-3 в гараже хранится

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Строение гранул вещества

Сообщение Phobos » Ср фев 04, 2009 9:35 am

Советник, браво! Креативный подход! Попробуем.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Sovetnik
Сообщения: 2124
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Строение гранул вещества

Сообщение Sovetnik » Ср фев 04, 2009 4:30 pm

Phobos, сам пользовался таким способом.
У меня гранулы оказались сложенными из мельчайших частиц, но очень плотно упакованы.
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Строение гранул вещества

Сообщение Phobos » Ср фев 04, 2009 4:44 pm

Советник, а что известно о формировании подобных гранул? Какие параметры какого процесса заставляют их так слипаться? И как можно повлиять на размер?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Sovetnik
Сообщения: 2124
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Строение гранул вещества

Сообщение Sovetnik » Ср фев 04, 2009 5:12 pm

Под фразой "у меня", следует понимать, изученные мной, но полученные неизвестным способом.
Наши же гранулы были получены распылительной сушкой, но по плотности упаковки они уступали эталонным образцам.
Находит тот, кто ищет не там.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей