MgO MgCO3 Реактивы.Синтез керамики.

[Перовскит]

В состав некоторых видов керамики входит магний. При синтезе керамик в качестве прекурсоров обычно используются оксиды и карбонаты (метод твёрдофазных реакций). Использовать MgCO3 мне не удалось по причине отсутствия в наличии такого реактива, в Акватесте его тоже не удалось заказать (в Ростове-н\д). Нашёл банку с MgO стоявшую с тех времён когда меня и в планах не было. Синтез не удался. Задумался. Засунул "MgO" в старенький деревотограф. При нагреве примерно до 800 градусов теряется около 35-45 процентов масс. Думаю что имею дело со смесью оксида, карбоната и , возможно, гидрокарбоната.
Купил Mg(NO3)2*6H2O. Деривотограф глюканул, работать не реально. Засыпал в тигель и прокалил при 950 градусах с часик. Потеря массы указывает на то , что в результате я получил MgO. Ошибка не значительная.
Теперь вопрос тем кто сталкивался с такой проблемой - какой из прекурсоров лучше выбрать для синтеза магнониобата свинца ?
Прокаленный "MgO". Если да, то при какой температуре и как долго.
MgO полученный прокалкой Mg(NO3)2*6H2O ?Если да, то при какой температуре и как долго.
Mg(NO3)2*6H2O ? И пусть он разлагается во время синтеза. (правда его не смогу просушить до постоянной массы, придётся брать избыток)
Вот такие проблемы меня терзают ночью.

[amik]

Засунул "MgO" в старенький деревотограф. При нагреве примерно до 800 градусов теряется около 35-45 процентов масс. Думаю что имею дело со смесью оксида, карбоната и , возможно, гидрокарбоната.

Коллега Перовскит, как-то странно использовать в синтезе керамики вещества с заранее не определенными ппп(потерями при прокаливании)
В Вашем случае ИМХО лучше использовать основной карбонат магния, по крайней мере это вещество достаточно стабильно, будучи один раз проанализировано, оно практически не меняет содержание основного вещества. Естественно, при хранении в закрытой таре.
Если не удастся приобрести, что достаточно странно для весьма распространенного реактива, то можно достаточно просто синтезировать самому. Методика есть в Карякине "Чистые химические вещества".

[Myrsten]

// offtopic

деревотограф

Это, надо понимать, прибор, используемый лесниками или плотниками ?

Как там кстати, Акватест поживает ? Еще до Эпохи Развитого Путенизма мну там, будучи школьнегом, реактивами за нал закупался. Неужели до сих пор за нал торгуют ?

[Himera]

Обычно использовали для керамического синтеза MgO (из старых банок или полученный прокаливанием гидроксида-карбоната), высушенный при 800 С. Время сушки -- сколько получится (допустим, ночь). Горячий образец из печки охлаждали в эксикаторе, холодный тоже хранили в эксикаторе, а навески быстро брали на воздухе. Пару раз, кажется, использовали нитрат как весовую форму (без дополнительного высушивания). Результаты синтезов всегда были удовлетворительными -- с той точностью, которую может дать рентгенофазовый анализ.

[amik]

Himera, под керамическим синтезом Вы имеете в виду обычный твердофазный или требовалось дополнительное прессование шихты?
Основной карбонат магния не требует специальных условий хранения, не нужен эксикатор, сухой бокс и т.п., достаточно всего один раз определить содержание MgO. С окисью магния, кальция и подобными веществами, набирающими из воздуха воду и углекислый газ сплошные проблемы. Получение нужной фазы произойдет так или иначе в процессе термообработки смеси и здесь значительно удобнее использовать стабильную весовую форму. Для кальция это карбонат, для магния - основной карбонат, ряд можно продолжить...

[Перовскит]

Коллега Перовскит, как-то странно использовать в синтезе керамики вещества с заранее не определенными ппп(потерями при прокаливании)
В Вашем случае ИМХО лучше использовать основной карбонат магния

А я пока и не начал ничего использовать. Конечно, разведаю и определю. Потом синтез. На счёт основного карбоната я как-то, если честно, и не подумал. В Акватесте предлагали, но что-то меня смутило. Каким образом точнее определить содержание MgO ? Гравиметрией ? При какой температуре и сколько достаточно калить? Перед использованием реактив не надо будет сушить?

Для кальция это карбонат(Amik)
Это точно. Я видел как люди использовали "CaO" пролежавший пару лет и свойства керамики были совсем не те что надо. А ведь всё просто )


Обычно использовали для керамического синтеза MgO (из старых банок или полученный прокаливанием гидроксида-карбоната), высушенный при 800 С. Время сушки -- сколько получится (допустим, ночь). Горячий образец из печки охлаждали в эксикаторе, холодный тоже хранили в эксикаторе, а навески быстро брали на воздухе.

Я так уже делал. Ещёизбыток "MgO" в 2-3 процента научник советовал брать. РфА нормальный, а со свойствами не очень получилось. Хотя я не уверен что из-за MgO проблемы были.

На счёт Акватеста- за нал торгуют по сей день. Но школьникам ничего не продадут. Да и студентам я думаю тоже. Только организациям.

[Himera]

Himera, под керамическим синтезом Вы имеете в виду обычный твердофазный или требовалось дополнительное прессование шихты?

И то, и другое. Безусловно, использование основного карбоната магния с заранее определённым содержанием магния более рационально, особенно если речь идёт о больших образцах. В нашем случае требовалось проводить последующий синтез в запаянной ампуле, поэтому нужно было избежать выделения газообразных продуктов.

[amik]

В нашем случае требовалось проводить последующий синтез в запаянной ампуле, поэтому нужно было избежать выделения газообразных продуктов.

Ясно

Перовскит, уточнил у керамистов из Зеленограда про магниевую компоненту шихты. Обычно использовали основной карбонат, хотя непосредственно магнониобатом свинца они не занимались.

[amik]

Каким образом точнее определить содержание MgO ? Гравиметрией ? При какой температуре и сколько достаточно калить? Перед использованием реактив не надо будет сушить?

Проще и точнее гравиметрией. Мы обычно делаем выдержку 0.5-1 час при 900^о. Дальше, естественно, эксикатор, но если калите относительно большую навеску (грамм 10-15) в прикрытом тигле, то достаточно просто быстро охладить и быстро взвесить. Вся процедура после извлечения из печи занимает не более 5-7 минут, в 0.1% относительных уложитесь. Заодно прямо на весах можно посмотреть набор массы оксидом магния
Заниматься комплексонометрическим титрованием магния имеет смысл, только если в диссере нужна дополнительная главка по методам анализа.

[Перовскит]

Огромное спасибо, я Вам очень благодарен!

А Amik вообще не раз меня спасает дельным советом ( цитрат ниобия например ).

[MikolaV]

В состав некоторых видов керамики входит магний. При синтезе керамик в качестве прекурсоров обычно используются оксиды и карбонаты (метод твёрдофазных реакций). Использовать MgCO3 мне не удалось по причине отсутствия в наличии такого реактива, в Акватесте его тоже не удалось заказать (в Ростове-н\д). Нашёл банку с MgO стоявшую с тех времён когда меня и в планах не было. Синтез не удался. Задумался. Засунул "MgO" в старенький деревотограф. При нагреве примерно до 800 градусов теряется около 35-45 процентов масс. Думаю что имею дело со смесью оксида, карбоната и , возможно, гидрокарбоната.
Купил Mg(NO3)2*6H2O. Деривотограф глюканул, работать не реально. Засыпал в тигель и прокалил при 950 градусах с часик. Потеря массы указывает на то , что в результате я получил MgO. Ошибка не значительная.
Теперь вопрос тем кто сталкивался с такой проблемой - какой из прекурсоров лучше выбрать для синтеза магнониобата свинца ?
Прокаленный "MgO". Если да, то при какой температуре и как долго.
MgO полученный прокалкой Mg(NO3)2*6H2O ?Если да, то при какой температуре и как долго.
Mg(NO3)2*6H2O ? И пусть он разлагается во время синтеза. (правда его не смогу просушить до постоянной массы, придётся брать избыток)
Вот такие проблемы меня терзают ночью.

Ну ты даёшь! Такая узчайшая проблема. Вижу, эта проблема сродни изготовлению позисторов на основе титаната бария: там тоже прим. окислы, карбонаты, можно оксалаты. Проблемы до того специфичны, что просить совет у прохожих. Это нонсен. Влияет все: структура, зернистость, чистота, температурный режим, материал подложки, а, главное - опыт и интуиция. Ну, ты даёшь!

[Перовскит]

Может быть и даю. Но ты не поверишь, здесь на форуме я нахожу ответы и не на такие вопросы. Одна голова хорошо, а несколько лучше. Особенно опытных.

[MikolaV]

Может быть и даю. Но ты не поверишь, здесь на форуме я нахожу ответы и не на такие вопросы. Одна голова хорошо, а несколько лучше. Особенно опытных.

Забавно. Терморезисторы с отрицательным температурным коэффициентом сопротивленя (позисторы) с кучей всяких свойств и режимов... Сравниваю. Бог с вами. Змей Горыныч почему не дожил до наших дней? Эволюция смела. А к природе надо прислушиваться. Это, как на Невском: людей посмотреть и себя показать.

[amik]

MikolaV, у Вас есть что сказать по делу
Смею Вас заверить, что от всяческих методов получения титаната бария отрыжка уже с 80-х годов. Обратитесь в Самсунг, у них проблема с тоннами наномикронника, причем продукт нужен вчера, а не в теории