Кто что может посоветовать почитать.
А то надо как то описать рентгенограммы а опыта пока ноль целых ноль десятых.
Рентгенофазовый анализ аморфных тел
Поскольку пока никто не отзывался. Хочу несколько уточнить вопрос.
Вещество аморфное. Но интенсивность отражения растет в нескольких областях. Получаются широкие пики. Есть ли смысл искать там какой то тип упорядоченности то есть связывать все пики как в анализе кристаллического вещества. В моей ситуации это конечно будет не кристаллическая решетка. У меня присутствуют две фазы и я предполагаю что одна из фаз может распологаться в другой с определенной степенью упорядоченности.
Вещество аморфное. Но интенсивность отражения растет в нескольких областях. Получаются широкие пики. Есть ли смысл искать там какой то тип упорядоченности то есть связывать все пики как в анализе кристаллического вещества. В моей ситуации это конечно будет не кристаллическая решетка. У меня присутствуют две фазы и я предполагаю что одна из фаз может распологаться в другой с определенной степенью упорядоченности.
Боюсь, что никто и не отзовётся... задача не самая распространённая, особенно по сравнению с дифракцией на кристаллических материалах. Я могу ответить только из общих соображений, ссылок на подходящую литературу не знаю.
Любая дифракционная картина даёт Вам информацию о функции радиального распределения g(r), т.е. вероятности обнаружить один атом на расстоянии r от другого. Подобный пересчёт вполне прямолинеен (хотя не знаю, насколько критично качество эксперимента; обычно снимают на синхротроне), а вот вопрос о том, как дальше интерпретировать g(r), не имеет однозначного ответа. Понятно, что первые максимумы будут на типичных межатомных расстояниях, но Вы их и так, наверное, знаете. Анализ же более дальнего порядка заведомо неоднозначен. Насколько я понимаю, дальше нужно строить модель: либо по известной кристаллической структуре (если речь идёт о каких-нибудь наночастицах), либо по данным локальных методов (ЯМР, ИК/Раман и т.д., если речь идёт, например, о стёклах). После этого можно профитить какие-то параметры модели по рентгенограмме или просто проверить, насколько имеющиеся параметры согласуются с рентгеном. Видел, как такое делали для наночастиц, стёкол, а также для частично разупорядоченных систем (например, разупорядоченные ионы между слоями глины). Возможно, и в Вашем случае сработает подобный анализ. Но лучше искать специалиста...
PS. Работы с описанной выше идеологией можно искать по ключевым словам "pair distribution function analysis" + "X-ray".
Любая дифракционная картина даёт Вам информацию о функции радиального распределения g(r), т.е. вероятности обнаружить один атом на расстоянии r от другого. Подобный пересчёт вполне прямолинеен (хотя не знаю, насколько критично качество эксперимента; обычно снимают на синхротроне), а вот вопрос о том, как дальше интерпретировать g(r), не имеет однозначного ответа. Понятно, что первые максимумы будут на типичных межатомных расстояниях, но Вы их и так, наверное, знаете. Анализ же более дальнего порядка заведомо неоднозначен. Насколько я понимаю, дальше нужно строить модель: либо по известной кристаллической структуре (если речь идёт о каких-нибудь наночастицах), либо по данным локальных методов (ЯМР, ИК/Раман и т.д., если речь идёт, например, о стёклах). После этого можно профитить какие-то параметры модели по рентгенограмме или просто проверить, насколько имеющиеся параметры согласуются с рентгеном. Видел, как такое делали для наночастиц, стёкол, а также для частично разупорядоченных систем (например, разупорядоченные ионы между слоями глины). Возможно, и в Вашем случае сработает подобный анализ. Но лучше искать специалиста...
PS. Работы с описанной выше идеологией можно искать по ключевым словам "pair distribution function analysis" + "X-ray".
Судя по литературе XRD тоже иногда смотрят. Понятно что с хорошо упорядоченными структурами там интереснее.AndreyS писал(а): Тогда это обычно обзывается WAXS, а не XRD и описывается в рамках рассеяния а не дифракции.
Нет у меня силсесквиоксанавая. Но у нас в групе и с монтмориллонитами тоже работают.AndreyS писал(а): А неорганика, случайно, не глиняная?
Надеюсь, все понимают, о чём речь, но на всякий случай поясню. WAXS -- это абсолютно то же самое, что XRD, поскольку речь идёт об упругом рассеянии рентгеновских лучей. А оно и есть дифракция. Vsevolod, если Вы задаётесь вопросом о том, можно ли провести для полуаморфного вещества фазовый анализ, то ответ: да, можно. До тех пор, пока пики не становятся слишком широкими и не теряется всякая характеристичность дифракционной картины.
Ну в принципе понятно. Но дело в том что WAXS дает информацию по размерности более подходящую для таких систем. По крайней мере насколько я понял. Там можно получить информацию о микрофазовом разделении в однородном внешне полимере. Так что это мне все равно предстоит.Himera писал(а):WAXS -- это абсолютно то же самое, что XRD, поскольку речь идёт об упругом рассеянии рентгеновских лучей. А оно и есть дифракция.
Попытаюсь обрисовать в кратце каким вопросом я задаюсь.Himera писал(а): Vsevolod, если Вы задаётесь вопросом о том, можно ли провести для полуаморфного вещества фазовый анализ, то ответ: да, можно. До тех пор, пока пики не становятся слишком широкими и не теряется всякая характеристичность дифракционной картины.
1. Предложить хоть какую то модель надмолекулярной упорядоченности для моих обьектов
2. Поискать литературу по данному вопросу.
3. Ну и конечно провести фазовый анализ если это возможно для данных систем.
Если это чистый WAXS без SAXS, то и первичная информация будет такая же. Разница же между ними в обработке этой самой информации - там существенно разные подходы. Но для нанокомпозитов лучше всего делать комбинацию WAXS/SAXS.Vsevolod писал(а): Ну в принципе понятно. Но дело в том что WAXS дает информацию по размерности более подходящую для таких систем. По крайней мере насколько я понял. Там можно получить информацию о микрофазовом разделении в однородном внешне полимере. Так что это мне все равно предстоит.
Вот, например:Vsevolod писал(а):
Можно литературные примеры?
SAXS:
• “Analysis of Small-Angle Scattering of Suspensions of Organically Modified Montmorillonite: Implications to Phase Behavior of Polymer Nanocomposites” Vaia, R. A.; Liu, W.; Koerner, H. J. Polym. Sci. B: Polym. Phys. 2003, 41, 3214-3236.
XRD:
“X-Ray Powder Diffraction of Polymer/Layered Silicate Nanocomposites: Model and Practice” Vaia, R. A.; Liu, W. J. Polym. Sci. B: Polym. Phys. 2002, 40, 1590-1600.
Если так интересно, то позже могу обзоры посмотреть.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей