Как разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III)?

[aversun]

В данном случае анализируется характеристичесий рентгеновский спектр, генерируемый при взаимодействии ускоренных электронов зонда с атомами мишени . Для анализа спектра в качестве дифракционных решеток используются изогнутые кристаллы-анализаторы, на жесткую часть LiF, на среднюю PET, на мягкую ТАР, или стеарат свинца. Кристаллы двигаются но расчетным дугам, их угол положения определяет длинну волны рентгеновского спектра попадаюшего в неподвижную щель регистратора. В качестве регистраторов используют проточные (Ar+10% CH4) пропорциональные газовые счетчики. Спектрометры естественно вакуумируются. Таких детекторов на зонде бывает до обычно до 4-х. Море электроники и прецизионных сервомеханизмов для управления механической частью спектрометров. Это вкратце. От ЭДС отличие в том, что здесь для анализа используются волновые свойства ренткеновского излучения, и разрешение волнового спектрометра гораздо выше, чем ЭДС. Исчезают многие проблемы, частности наложения пиков. Энергодисперсионный спекторметр истользует квантовые свойства рентгеновского излучения, а именно, меряется энергия кванта, разрешение его ниже, и определяется качеством детектора и другими причинами, вкратце, это Li-Si детектор+ многоканальный анализатор. Но ЭДС детектор незаменим для быстрого качественного просмотра состава и связка волновой+энергетический детектор создает прекрасный синергетический эффект.

[dan14444]

У, скока геммороя... К тому же подозреваю, что для моих задач такая многодетекторность ваще неприменима - со сложных поверхностей и в ЭДС не всегда сигнал ловится... И светить наверно долго надо - а у меня и так многое выгорает...
В общем, от лукавого эти микрозонды!

З.Ы. Первый раз вижу ляктронный мелкоскоп в комнате с окном!

[Polychemist]

2aversun - а какая разрешающая способность у зонда? И где он стоит?

[aversun]

У, скока геммороя... К тому же подозреваю, что для моих задач такая многодетекторность ваще неприменима - со сложных поверхностей и в ЭДС не всегда сигнал ловится... И светить наверно долго надо - а у меня и так многое выгорает...
В общем, от лукавого эти микрозонды!

З.Ы. Первый раз вижу ляктронный мелкоскоп в комнате с окном!

Да нет никакого геммороя. Зонд количественно работает только с хорошо полированными образцами, аншлифами, шлифами со снятым покровным стеклом, или отдельными фрагментами, заключенными в матрицу эпоксидки или сплава Вуда и отполированные. Шашка с образцом напыляется углеродом, иногда золотом, чтобы стекал объемный заряд. Минимальная зона анализа 2-4 микрона. Анализируются все элемент от натрия, хотя при достаточных концентрациях меряют и фтор. Зонд полностью управляется компьютером. В программу вбиваются элементы для анализа, указываются спектральные линии для измерения (Ка, La, Ma или беты), элементы распределяются по спектрометрам, и по эталонам, обычно это полчаса времени. Устанавливается ток пучка 5-40 на, экспозиция 3-20 сек. Дальше калибровка и пошел анализ, за смену, 6 часов, обычно делали до 100-150 точек-анализов на 10-15 элементов, при условии, что заказчик хорошо ориентируется по своей шашке и четко понимает, что он хочет мерить. Точность на большие концентрации – десятые процента, на малые соответственно уменьшается и для меньших 1 процента может быть и 20-30% относительных, зависит также и от измеряемого элемента. При хорошем анализе сумма крутится в приделах 98-102%, но чаще 99-101. Хотя для амфиболов или слюд она 97-95%, дефицит из-за 1-2 гидроксильных групп. Бывает, что и горит что-то, нестабильные при нагреве минералы. Если есть достаточная площадка, то выручает съемка в сканирующем режиме, расфокусировка и уменьшение экспозиции. Многое зависит и от качества расчетной программы, от алгоритма расчета всех поправок, у нас была своя, переписанная из французской, позволяла за раз определять до 25 элементов, а не 15, могла не только мерить фон, но и качественно его считать, и всякие другие удобства. Вообще, 50-70% качества работы зонда зависит от того, в каких он руках, какова коллекция эталонов, как ухожен прибор, его вакуумная система и электроника. Микрозонды сейчас стоят в большинстве крупных геологических институтов, в Москве это ГЕОХИ, ЦНИГРИ и т.д.

[Polychemist]

А, ну это не дотягивает до EDS.... Обычный EDS (Oxford Scientific, например) - площадь луча 1 кв. мкм, берет от азота, ничего полировать не надо. Органические полимеры не горят, ну если шибко не стараться...

[aversun]

Площадь луча и у нас может быть 1 мк, только зона генерации рентгена все равно будет 2-3 микрона за счет рассеяния электронов в мишени. Горят у нас не часто, только определенные объекты, ток больше, но точность и разрешение выше. Кроме того, я же писал, на зондах сейчас обычно ставят и ЕДС, можно выбирать, или использовать паралельно. Волновой днтектор тоже может брать от азота, все дело в окнах, будет тонкое окно, будет азот.

[dan14444]

Обычный EDS (Oxford Scientific, например) - площадь луча 1 кв. мкм

Микрон? Фигасе... У меня разрешение <10 нм - и всё чётко работает. Это у вас неправильные пчёлы!

З.Ы. но это ТЕМ

[aversun]

Еще раз повторяю, разрешение электронного пучка, и зона генерации рентгеновского излучения разные вещи, и если вы думаете, что получаете информацию по рентгену с зоны в 10 нм, то ошибаетесь, эта зона будет гораздо болше, это написано во всех руководстваж по микрозондовому анализу. Источник возбуждения рентгена у нас один.

[Polychemist]

У меня разрешение <10 нм - и всё чётко работает. Это у вас неправильные пчёлы!

З.Ы. но это ТЕМ

Ну да, и горит... сами же сказали...

[dan14444]

если вы думаете, что получаете информацию по рентгену с зоны в 10 нм, то ошибаетесь

Я ж написал - ТЕМ. Пучок уходит насквозь, рассеяние копеечное. Могу показать спектры с точек на расстоянии <10 nm - ничего общего.

Ну да, и горит... сами же сказали...

Ну горит... Та же гидратированная силика. Но не всё и не всегда. Полистирол обычно живёт. В любом случае альтернатив нет - мне микронные разрешения неинтересны.

[aversun]

Сразу не понял, что ТЕМ, ну так это совсем другое дело, а я смотрю 10 нм, на зондах обычно такие разрешения не достижимы. Тут и сравнивать нечего, у нас в этой области, коллега, разные ниши. У каждого свои недостатки и достоинства.