Синтез глицинатов

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4406
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение antabu » Чт май 25, 2017 9:00 am

Ограничить действие воздуха.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт июн 27, 2017 8:45 pm

Глицинат железа +2.Все же осилил я эту штуку )). Синтез оказался прост как три копейки. Берем 6,7 гр FeSO4*7H2O, 8,3 гр глицина (а лучше 10гр), 2 гр аскорбиновой кислоты и 100 мл воды. Воду делим на два сосуда по 50 мл. В одном растворяем железный купорос и аскорбиновую кислоту, в другом глицин. После растворения ингредиентов вливаем раствор купороса в раствор глицина, после смешивания pH раствора будет равен 3м. Ставим в холодильник, на стенках очень быстро начнут вываливаться кристаллы зеленого цвета, минут через 15-30 придется добавить 0,5 гр аскорбиновой кислоты, раствор очень быстро начнет ощелачиваться, что способствует окислению железа до +3.
Изображение


PS Молярная масса ингридиентов практически одинакова, FeCl3*6H2O = 270,2957 , а FeSO4*7H2O = 278,0146 g/mol, избыток глицина только на пользу. По этой причине даже пересчитывать не стал
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт июн 27, 2017 11:29 pm

Боюсь, что разочарую :? На первой странице темы обсуждалось
реакцией FeSO4 с глицином получают Ferrous glycine sulphate CAS 14729-84-1 с формулой FeSO4*(NH2CH2COOH) или FeSO4*2(NH2CH2COOH) по другим источникам , достаточно известное вещество, также используемое в медицине для лечения анемии. Но это никак не глицинат железа в том виде, как замысливалось.
В растворе это вещество принципиально ничем не лучше чистого железного купороса.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт июн 27, 2017 11:43 pm

amik писал(а):
Вт июн 27, 2017 11:29 pm
Боюсь, что разочарую :? На первой странице темы обсуждалось
реакцией FeSO4 с глицином получают Ferrous glycine sulphate CAS 14729-84-1 с формулой FeSO4*(NH2CH2COOH) или FeSO4*2(NH2CH2COOH) по другим источникам , достаточно известное вещество, также используемое в медицине для лечения анемии. Но это никак не глицинат железа в том виде, как замысливалось.
В растворе это вещество принципиально ничем не лучше чистого железного купороса.
Вы меня запутали Амик. То вы спрашиваете
не кажется ли вам, что странно вносить в реакционную смесь железо(+3) чтобы потом его восстанавливать в (+2)? Не проще ли для глицината железа(+2) сразу взять в качестве исходного привычный купорос?
То теперь говорите, что купорос использовать нельзя..
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт июн 27, 2017 11:59 pm

vadim_chik писал(а):
Вт июн 27, 2017 11:43 pm
Вы меня запутали Амик.
Это кто-кого запутал или сам себя?
vadim_chik писал(а):
Вт июн 27, 2017 11:43 pm
То теперь говорите, что купорос использовать нельзя..
Не так. Не говорил в подразумеваемом смысле.
В кислой среде комплекса глицина с Fe(+2) не будет, у него слишком маленькая Кнест, поэтому для получения именно его, а не двойной соли надо добавлять подщелачивающий агент и об этом достаточно подробно расписано на первой странице темы. Беда в том, что сохранить железо в форме (+2) в нейтральной и слабощелочной среде - большая проблема, с которой вы уже сталкивались неоднократно.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Ср июн 28, 2017 12:06 am

amik писал(а):
Вт июн 27, 2017 11:59 pm
Беда в том, что сохранить железо в форме (+2) в нейтральной и слабощелочной среде - большая проблема, с которой вы уже сталкивались неоднократно.
Ну ок! Прекращаю я эту фигню... Возня ради любопытства через чур затянулась... Для аквариума глицинат железа +2 не имеет никакой ценности, в связи с неустойчивостью комплекса. В аквариумной среде он не сможет быть доставлен в этом состоянии до растений. Меня вполне устраивает глицинат железа +3. Кстати устойчивость комплекса ГЖ +3 не подскажете? Особенно интересует в диапазоне рН 5-7
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Ср июн 28, 2017 3:14 pm

Устойчивость, как вы заметили, хорошая. Справочное значение Кнест~10 (было на третьей странице темы :) ), но величину для интересующего диапазона рН найти маловероятно.
vadim_chik писал(а):
Ср июн 28, 2017 12:06 am
Для аквариума глицинат железа +2 не имеет никакой ценности, в связи с неустойчивостью комплекса.
Чистый глицинат (+2) вероятно да, бесполезен, а глицинат "трёшка", как понимаю, еще апробируется?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 192
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Ср июн 28, 2017 3:55 pm

amik писал(а):
Ср июн 28, 2017 3:14 pm
Чистый глицинат (+2) вероятно да, бесполезен, а глицинат "трёшка", как понимаю, еще апробируется?
Пока рано говорить о результатах. В отличии от предыдущего моего эксперимента, где я синтезировал "чачу", ГЖ +3 показывает себя как обычное, ничем особо не выделяющиеся железосодержащее удобрение.. Схоже с глюконатом железа. Но окрас листьев имеет свой оттенок, хотя и ничего примечательного. Но говорить о результате рано, понаблюдать еще надо с пару месяцев... А вот "чача".. это да... То, что у меня осталось в запасах от первого синтеза показывает прекрасные результаты. Жаль, что повторные эксперименты по синтезу чачи не дают такой же результат.. А оплачивать ее анализ я не буду. Обидно, что не могу вспомнить все тонкости удачного эксперимента.
PS Но с другой стороны, все свои неудачные эксперименты по синтезу чачи, я отвез на дачу и полил ими яблони. Так вот у меня яблони все зацвели, а у соседей отдыхают после прошлого урожайного года, не цветут почти
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

dmr
Сообщения: 2609
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Синтез глицинатов

Сообщение dmr » Вт сен 04, 2018 8:03 pm

avor писал(а):
Пн янв 16, 2017 1:25 pm
А я то как dmr наивно полагал, что раз люди пишут значит выадает глицинат. Гыыы! :D :dontknow: :teaching:
Dmr в 17 ом уже сумел бы понять, что глицин, не способен сам по себе вытеснить серку. Эх avor, бедолага....
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
Andreiw
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт дек 24, 2021 10:49 am

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Andreiw » Пн дек 27, 2021 12:18 pm

При получении глицината железа (II) первоначально проводят гидролиз сульфата железа в водной среде (рН 2–3), а затем присыпают субстрат - кристаллический глицин. В процессе гидролиза сульфата железа (II) образуются гидроксид железа (II) Fe(OН)2, который хорошо растворим в кислой среде и не подвергается окислению. Глицин также хорошо растворим в воде и реакция протекает в гомогенной фазе. При этом используется минимальное количество воды для реакции, чтобы создать условия выпадания кристаллов целевого продукта из реакционной смеси.
В щелочной среде образование глицината железа (II) затруднено, так как гидроксид Fe (II) в щелочных растворах не растворяются и быстро подвергаются окислению до Fe(OH)3.
Глицинат железа (II) – высокоплавкий кристаллический продукт желтоватого цвета, частично растворяется в воде, не растворим в спирте и ацетоне.
Метод получения такой.
Раствор 9,2 г (0,033 моль) сульфата железа (II), FeSO4 ‧ 7H2O в 20–25 мл воды (рН 3) нагревают до 40–45 оС в течение 20 минут. К гомогенному раствору гидролизата (рН 2) присыпают порциями 5 г (0,066 моль) глицина и выдерживают 30–35 минут при 45–50 оС. Реакционную смесь охлаждают до 10 оС, выпавший кристаллический продукт фильтруют, промывают спиртом и сушат при комнатной температуре. Получают 6,8 г (85,0 %) глицината железа (II) дигидрата [C2H4O2N]2Fe ‧ 2H2O.
Реакция протекает по схеме:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Последний раз редактировалось Andreiw Пн дек 27, 2021 1:05 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение GreenWorld » Пн дек 27, 2021 12:38 pm

:offtop: как называется этот модный тренд когда постят не читая тему ?

серная кислота у вас в растворе остается, да ?
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
Andreiw
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт дек 24, 2021 10:49 am

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Andreiw » Ср дек 29, 2021 3:56 pm

Трудно поверить, что серная кислота улетит на Луну. Там уже всё написано. И незачем химичить на батарее.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение GreenWorld » Ср дек 29, 2021 7:22 pm

Вы уже проверили ваш "глицинат" на отсутствие сульфат-иона и готовы лететь прям с батареи на Луну ?
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Arkadiy18
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вт фев 21, 2017 12:16 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Arkadiy18 » Пн янв 17, 2022 1:51 am

Если 3 к 1 то заряд не будет нейтральным, остальную координацию прикроет вода

Fbh18425
Сообщения: 46
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Fbh18425 » Вс мар 27, 2022 7:30 am

Еще момент:
По методике раствор FeSO4 в воде. Автор берет навеску железного купороса, а это FeSO4*4H20.Следовательно необходимо сделать поправку, иначе получается что сульфата железа недостаток.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя