Форум химиков

Я делал с TMEDA и н-булей в ТГФ при - 78 а затем давал подняться до комнатной за ночь. Работало неплохо.

Тиокетальную защиту поставить и можно диазотировать. Можно наверное и просто кетальную, но тогда с Зандмайером придётся извращаться в плане кислоты, растворителя и прочего... Ещё можно кетон до восстановления нитрогруппы в силиловый эфир енола перевести и плясать оттуда. Вообще, имхо, проще получить...

pointer, не слушайте этих пессимистов =). Просто оборудуйте кухню получше и вперёд! Мне в своё время тоже говорили — термоядерный синтез дома — НЕРЕАЛЬНО, это высокие технологии, это бюджет маленькой страны, это тысячи специалистов ну и всё т.п. Оказалось — вполне реально, по цене подержанной Нивы, ...

Вопрос в тему. Где вы покупали литиевый песок? Так в том и проблема, что его не покупали! Какие-то кустари его для неоргаников делают, те с нами делятся (иногда). По причинам, которые лично в мой скромный мозг умещаться не желают, делают они его (как говорят) под азотом, плавлением в мин. масле, бе...

Вчера делал изопропиллитий. Всё получилось, но выход не обрадовал. Выглядело так-же, прям один в один. Делал с литиевым песком. Работал под азотом, литиевый песок хранился под ним же (решение не моё, и я считаю его не совсем правильным). Говорят (и опыт это подтверждает), что литий надо брать не чис...

Я вообще не уверен, что это холодильник. Хотя теплообменник там вроде встроен. Похоже на какое-то специализированное стеклодувное изделие. И марка незнакомая.

Ув. Phobos, я понимаю, что предложение глупое, но нельзя ли GCMS сделать, для полной уверенности в том, что ацетилов на азоте действительно два?

Nickolas, у Вас светлая голова! Здесь мне это уже не нужно, удалось получить анилин сразу, но эту идею я обязательно запомню. Спасибо!

040500, большое спасибо за совет. Проблема была решена несколько иначе. Если Вам вдруг интересно, подробности есть в моей теме про восстановление нитроароматики.

Verkochung судя по всему не удался: образовалась липкая чёрная смола. А чего ещё ожидать от кипячения в 35% серняге? Решено попытки получить фенол напрямую оставить и использовать последовательность NH2 —> I/Br —> OH. Дольше, зато чище и надёжней. Кто-нибудь здесь, кстати, лично пробовал замещать ар...

Уважаемые коллеги, всем большое спасибо. Проблема была решена неожиданным способом: восстановление велось водородом на 10% палладии на угле при давлении 1 атмосфера и комнатной температуре. Тонкости здесь следующие: 1. Палладий желательно прегидрировать. 2. Водород надо пробулькивать. 3. Самое важно...

А спиртовой раствор тартрата калия-натрия не подойдёт? Я обычно им пользуюсь, только в водно-спиртовом варианте. Перед этим гашу изопропанолом.

Уважаемые коллеги, есть у кого-нибудь хорошая и надёжная метода для восстановления ароматических нитросоединений с высокими выходами? Желательно ЛИЧНО опробованная/проверенная на нитробензолах с донорными заместителями (в частности алкоксинитротолуолах). Ув. Phobos уже поделился интересным методом с...

Phobos, спасибо за интересный метод! Гидрирование у меня идёт, но выход анилина низкий, хотя особых козлополимеров замечено не было. Проблема в том, что мне желателен сразу свободный анилин, а снимать ацетильную группу - большой геморрой с неопределённым выходом... но может и попробую, чем чёрт не ш...

Вот-вот, именно так, ув. Phobos. Зря я с этой методой связался. Попробую Verkochungsmethode. Может и не будет никакого индазола образовываться, кольцо-то электроноизбыточное у меня. Кстати, коллеги, у кого есть хорошая и надёжная метода для восстановления ароматических нитросоединений ? Желательно Л...

040500, спасибо за подсказку. Вторую пропись использовал, т.к. у меня замещённый о-толуидин и хочется избежать образования индазола (там в начале статьи есть про это). Попробую по первой и по тетрафтороборатной сделать, как только ещё толуидина этого наварю. Хотя уже начинаю думать про путь к фенолу...

Если какие либо образцы стоят на полке в лабе, то там может не только гексан «завестись», а и что похуже...

Уважаемые коллеги, не приходилось ли кому-то из Вас получать орто-метилфенолы из орто-метиланилинов при помощи реакции Зандмейера? Прошу поделиться опытом. Попытка провести такую реакцию на 1 грамме замещённого анилина не привела к выделению азота и возник вопрос, а можно ли доверять методике или вс...

kika писал(а): ↑

Пн сен 20, 2021 7:37 am

Это Вы у нас кто? В каком году Вы пришли на форум?
А посмотрите, в каком я!

Это, конечно, аргумент. Срок пребывания на форуме очевидно влияет на химические реакции, кто ж спорит?

Ну и ? Где результаты ЯМР? Хотелось бы всё-таки увидеть кристаллизацию всего этого бреда, а то гештальт как-то не завершён