Форум химиков

Трифенилфосфин оксид обычно убирают в бензоле и толуоле ибо у него там растворимость меньше. Еще можно попробовать прокипятить с солями меди 1 цинка 2 или магния, ибо они комплексуют ТФФО. А так реакцию можно ставить в чем угодно. Я предпочитаю ТГФ и диоксан

SkydiVAR писал(а):

Carlos писал(а):Получал как то трифлаты жырных кислот.

Эт как? Смешанный ангидрид?

Описался. Конечно же спиртов а не кислот. По привычки написал кислоты ибо с ними чаще работаю.

Получал как то трифлаты жырных спиртов. Делал это при -70 в изопропанольной бане. Упаривал в теплой бане (40 градусов) в токе инертного газа. Потом хроматография гексаном каким-нибудь (отмывается черная что-то). Продукт все равно коричневеет потом. На ЯМР все отлично было.

Здравствуйте коллеги! Подскажите где в принципе стоит искать Кольца Рашига или стеклянные шарики для ректификационной колонки? Думаю что этими девайсами на развес не торгуют или я не прав? Если кто делал их сам поделитесь тонкостями производства. Спасибо! Вроде как декоративные шары можно на развес...

Самая точчная предсказалка с которой я работал - ACD/NMR predictor. Начиная с версии 10 (или 11 вроде???) ACD стала использовать HOSE (Hierarchical Organization of Spherical Environments) алгоритмы а так же предсказание с помошью базы данных, организованных по типу "нейронной сети". Большинство пред...

6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N'-(6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-5-methyl-2-oxo-1,2,3,6-tetrahydropyrimidine-4-carbonyl)-5-methyl-2-oxo-1,2,3,6-tetrahydropyrimidine-4-carbohydrazide ))))

danielboyko писал(а):У н. рука? Порфирины - синтез и свойства.

Вы из МИТХТ. А попали вы видимо к Грину. Так?

С азотом у меня все норм. Фоторассеиваюший детектор от water-са работает какраз на баллонах. Хорошо бы генератор азота поставить, но у нас в универе у начальства проблемы с головой... Арганом сам пользуюсь для всего, колонки продавливаю, реакции продуваю. Реакции небольшие так что позволительно. Одн...

Наверное хлориды тоже можно использовать с триэтиламинон, только предварительно хорошо бы пластинку проактивировать раз уж хлороводорода нет в реакции.
Хоршобы ее в вакуум и подогреть.

Абсолютно точно так же как для сорбента. Погружаете в раствор силиконизатора на ночку лучше с покачиванием потом забиваете низкомолекулярным силиконизатором и ОК! У вас силиконизированная пластина. Хм... Т.е. примерно так должна выглядеть процедура: Алюмминиевую пластинку мерк silica gel 60 F254 по...

Пользуюсь стеклянными колонками http://www.omnifit.com. У них колонки диаметром до 50 мм (нагрузка около 10 г) - держат 10 атм. Чем меньше диаметр тем большее давление выдерживают. Уплотнение витон, есть и другие. ... Пластинки ТСХ с обращенкой продаются, с ними не работал - проще на хроматографе п...

Для обращенки С8 с размером частиц 5-40 мкм (ТСХ) сложности с упаковкой примерно как для аналитики Для сорбента 40-73 мкм (Флэш) уже проще если только эффективности колонки хватит для решения задачи. Как правило для каждого сорбента существует оптимальный растворитель для упаковки. Как правило в бо...

StYV, очень ценные знания, спасибо что делитесь! А как расчитывают кол-во гидрокси групп с которым хлоросилан должен вступать в реакцию? Я хоть и начал читать Лисичкина, но до соответствуюшей главы не добрался (если она там есть). Кстати, в методике сказанно, что ее переодически помешивали , можно л...

Это кажется оно (цитата ниже)! Я планировал простую флэш хроматографию. Вот и хочу взять обычную силику 40-60 мкм и модифицировать ее. 3. Обращеннофазовый сорбент. В описанной методике использовался сферический силикагель Separon Si VSK. Его параметры: - средний диаметр пор около 13 нм; - удельная п...

Уважаймые товарищи! Столкнулся с необходимость пришить С-8 хвосты к силикагелю для разделения небольшого кол-ва веш-ва (1 г). Просмотрел по диагонали книги "Модифицированные кремнеземы в сорбции, катализе и хроматографии" Г.В. Лисичкин и "Химические реакции с уастием поверхности кремнезема" В.А. Тер...

Система гексан - ацетонитрил действительно интересна. Очень давно работая с преп. колонкой диаметром 40 мм решил приготовить такую ПФ (не посмотрев насколько это реально в литературе) - 10 л и вдруг с удивлением увидел что она расслоилась. С горя взял и вылил, в те времена это все было просто. С ув...

А почему гексан метанол лучше? Гексан вроде ограничеено смешивается с метанолом. Сколько брать гексана и метанола? Именно, что не смешивается, это система для экстракции. Также иногда работают в ацетонитрил-гексан. Ваша соль жирной кислоты, возможно, в воде будет нерастворима или даст эмульсию, а в...

Да, правильно DEAE - а вот QAE еще не встречал. А почему на обращенке не работаете, или проблемы с препаративными колонками? Кислоту на С8 можно элюировать примерно 90% ацетонитрилом, а для продукта возможно в подвижную фазу придется добавлять изопропанол или ТГФ, детектор можно использовать рефрак...

А сефадекс случайно не " DAE Sephadex A-25" вместо "QAE Sephadex A-25"? С уважением StYV. Именно QAE. Вроде бы DEAE должно писаться, или DAE тоже есть? Что-то мне кажется, Вы реакцию с бикарбонатом просто не довели до конца. Вам правильно кажется. Больше уделил времемя Сефадексу. Я все равно еще бу...

Попробовал экстракцию Хлороформом из насышеного раствора бикарбоната натрия (pH 8 у него все таки а не 9, проверил на pH-метре). Разделяется нормально, никаких эмулсий. СМесь амина и кмслоты в органике как была так и осталась. ТСХ из водной фазы показала полное отсутсвие каких либо компонетов раздел...