Новости химической науки > Стало возможным анализировать фемтограммовые пробы вещества

Одна из целей химиков-аналитиков – разработка простой и удобной методики, позволяющей получать информацию о структуре и химических свойствах вещества, используя его крайне малые количества.

Исследователи из Университета Иллинойса продемонстрировали метод, позволяющий получить максимально возможную информацию, из пробы, масса которой исчисляется фемтограммами.

(a) Схематичное отображение спектрального анализа пробы на щупе. (b) Сканирующая электронная микрография использовавшегося в исследовании кантилевера с подогревом. (Рисунок из Anal. Chem., 2008, DOI: 10.1021/ac702423c)

Новая методика, разработанная профессором Уильямом Кингом (William P. King), комбинирует высокую чувствительность метода атомной силовой микроскопии и аналитические возможности спектроскопии ИК.

В новой методике используется проба из кремниевого кантилевера, интегрированная с нагревательным устройством. Температура кантилевера может точно контролироваться в температурном интервале от 25 до 1000 градусов Цельсия. Такое сочетание позволяет отбирать небольшие массы образцов для анализа. Масса образца может быть определена за счет измерения частоты колебания кантилевера.

Для проведения анализа кантилевер нагревается до температуры, чуть превышающей температуру плавления. После плавления образец анализируют, совместно используя ИК и КР спектроскопию. Использование Фурье-накопления позволяет получить спектры изучаемого соединения, помогающего в определении его структуру, в течение минут. Таким образом новый метод впервые позволяет получать спектральные данные для крайне малых количеств анализируемого вещества.

Кантилевер может быть очищен для повторного использования – для этого достаточно нагреть его до температуры, превышающей температуру разложения пробы. Возможность нагрева щупа до 1000 градусов позволяет использовать новую методику для анализа широкого круга органических соединений.

Источник: Anal. Chem., 2008, DOI: 10.1021/ac702423c

метки статьи: #аналитическая химия, #физическая химия