Новости химической науки > ПАНАЦЕЯ для ЯМР

Комбинация последовательностей импульсов в одном эксперименте ЯМР сокращает время на получение всех необходимых спектров.

С помощью одного ЯМР эксперимента теперь можно получить весь тот объем информации, для получения которой ранее требовались отдельные независимые циклы регистрации одно-, двух- и трехмерных спектров. Параллельная запись сразу нескольких спектров ЯМР значительно сократит время, требуемое для эксплуатации спектрометра, а также даст исследователям уверенность в том, что процессы, связанные с изменением структуры анализируемого вещества будут отображены во всех спектрах.

Рисунок из J. Am. Chem. Soc., DOI: 10.1021/ja8036492

Эксперты в области ЯМР-спектроскопии Эрикс Купче (Ériks Kupče) и Рэй Фримен (Ray Freeman) из Оксфорда и Кембриджа соответственно скомбинировали уже устоявшиеся протоколы для получения данных ЯМР (последовательности импульсов) в одну «суперпоследовательность». Новая схема была названа PANACEA – параллельное получение спектров ЯМР в одновременной комбинации экспериментальных техник (parallel acquisition NMR, an all-in-one combination of experimental applications).

Методика PANACEA пользуется преимуществом существующих инструментальных методик ЯМР и позволяет параллельно получать данные о сигналах вплоть до четырех ядер. Для проверки новой методики Купче и Фримен изучили образцы метатонина и хинина с помощью коммерчески доступного ЯМР спектрометра с рабочей частотой 500 МГц, снабженного системой охлаждения пробы и детекторами для трех типов магнитоактивных ядер: ¹H, ¹³C и ¹⁵N. Новый метод, сочетающий стандартный эксперимент для регистрации спектра ЯМР ¹³C с экспериментами по 2- и 3-D корреляции ¹³C–¹³C, ¹³C –¹H и ¹⁵N–¹H, позволил исследователям параллельно получить спектры, соответствовавшие полученным ранее в ходе стандартных экспериментов.

Исследователи признают, что пока еще протокол PANACEA не предназначен для определения структуры больших молекул, однако надеются на то, что этого удастся достичь в ближайшем будущем. В настоящее время Купче и Фримен работают над возможностью использования PANACEA для четырехдетекторного спектрометра для ядер ¹H, ¹³C, ¹⁵N и ¹⁹F или ¹H, ¹⁵N, ¹⁹F и ³¹P.

Источник: J. Am. Chem. Soc., DOI: 10.1021/ja8036492

метки статьи: #аналитическая химия, #органическая химия, #физическая химия