ШЁНИГЕРА МЕТОД, разложение
микроколичеств орг. вещества в колбе, наполненной кислородом. используется
в элементном анализе.
Навеску анализируемого вещества (обычно 2-10
мг) завертывают в кусочек беззольной фильтровальной бумаги, вырезанной
в виде флажка таким образом, чтобы после его свертывания остался удлиненный
конец. Закрепляют пробу в держателе, изготовленном из платиновой спирали
или сетки и вмонтированном в пробку колбы. В колбу наливают раствор, поглощающий
продукты сожжения, и наполняют ее кислородом. Поджигают удлиненный конец
пакета с пробой и быстро вставляют пробку в колбу. Обычно используют толстостенные
конич. колбы Эрленмейера из боросиликатного стекла емкостью до 1 л (при
навеске до 1 г). Высококипящие жидкости накапывают на фильтровальную бумагу,
при анализе летучих жидкостей применяют контейнеры из желатина. целлюлозы.
полиэтилена.
Кроме обычного поджигания бумаги на открытом
пламени можно использовать электрич. или оптич. способы поджига, которые
более безопасны.
Состав поглотит. раствора зависит от определяемого
элемента. Для полного поглощения продуктов сожжения достаточно 20-30 мин,
при энергичном встряхивании колбы поглощение проходит более эффективно.
Конечное определение элементов в поглотит. растворе проводят любым подходящим
аналит. методом.
шёнигера метод используют при определении галогенов.
S, P, Hg, Ge, Ni, Co, As и др. элементов в орг. соединениях.
При сожжении элементоорг. соед. в зоне
горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления.
что затрудняет анализ. При сожжении проб, стойких к окислению, в т. ч.
фторорг. соед., используют добавки легкоокисляющихся веществ (NaNO3,
KNO3, сахароза, парафин, бензойная кислота и др.), которые смешивают
с образцом, или, если они представляют собой раствор, пропитывают ими фильтровальную
бумагу. Сожжение фторорг. веществ проводят в колбах из кварца, полиэтилена.
полипропилена или спец. стекла для предотвращения взаимод. фторсодержащих
продуктов сожжения с материалом колбы.
Метод предложен В. Шёнигером в 1955.
Лит.: Бок Р., Методы разложения
в аналитической химии, пер. с англ., М., 1984, с. 156-69; Методы количественного
органического элементного микроанализа, М., 1987, с. 149-54; Schoniger
W., "Mikrochim. Acta", 1955, № 1, S. 123-29.
