Дисперсионный анализ, совокупность методов измерения размеров частиц дисперсной фазы (или пор в случае тонкопористых тел). Определяют также дисперсность, или удельную поверхность, дисперсной системы, т. е. отношение общей площади межфазной поверхности к объему (или массе) дисперсной фазы. Существующие методы дисперсионного анализа можно разделить на три группы: 1) методы измерения параметров отдельных частиц (линейных размеров, массы и т. п.) с послед. статистич. обработкой результатов большого числа измерений (возможно применение автоматизир. систем); 2) методы, основанные на мех. разделении дисперсной системы на неск. классов по крупности частиц; 3) методы, основанные на изучении свойств ансамбля частиц (ансамбля пор).
В первой группе методов измеряют: линейные размеры частиц (или пор) с помощью оптич. микроскопа (обычно реализуемый предел измерений - от 1 мкм до неск. мм) или электронного микроскопа (от 1 нм до неск. мкм); изменения электрич. сопротивления или светового потока при пропускании суспензии через тонкий канал, вызванные попаданием в этот канал частицы дисперсной фазы (т. наз. счетчики Культера позволяют измерять размеры частиц от 0,1 до 100 мкм, оптич. приборы - от 5 до 500 мкм); интенсивность света, рассеянного единичной частицей, с помощью ультрамикроскопа или поточного ультрамикроскопа Дерягина - Власенко (частицы размером от 2 до 500 нм).
Вторая группа методов дисперсионного анализа включает ситовой анализ (размеры частиц от 50 мкм до 10 мм) и разделение частиц в потоке газа или жидкости (размеры частиц от 0,1 до неск. мм).
К третьей группе методов дисперсионного анализа относятся, во-первых, все методы седиментационного анализа. Эти методы основаны, например, на регистрации кинетики накопления массы осадка (седиментометр Фигуровского позволяет определять размеры частиц от 1 до 500 мкм) или изменения оптич. плотности суспензии. Применение центрифуг позволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм (с помощью ультрацентрифуг можно измерять даже размеры крупных молекул. т. е. 1-100 нм). Во-вторых, широко используют разнообразные методы рассеяния малыми частицами света (см. Нефелометрия и турбидиметрия), в т. ч. методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских лучей, нейтронов и т. п. В-третьих, для определения уд. поверхности применяют адсорбц. методы, в которых измеряют кол-во адсорбир. вещества в мономолекулярном слое. Наиб. распространен метод низкотемпературной газовой адсорбции с азотом в качестве адсорбата (реже аргоном или криптоном). Уд. поверхность высокодисперсной твердой фазы часто определяют методом адсорбции из раствора. Адсорбатом при этом служат красители, ПАВ или др. вещества, малые изменения концентрации которых легко определяются с достаточно высокой точностью.
Уд. поверхность порошков можно находить также по теплоте адсорбции (или смачивания). Поточные микрокалориметры позволяют проводить измерения как в газовой, так и в жидкой средах. Адсорбц. методы дисперсионный анализ, весьма разнообразные по технике эксперимента, позволяют определять уд. поверхности порядка 10-103 м2/г, что примерно соответствует размерам частиц от 10 до 1000 нм.
Во всех упомянутых методах дисперсионного анализа получают, как правило, интегральную характеристику, позволяющую судить о некоторых средних параметрах дисперсности системы. В некоторых случаях удается определить также дифференциальную ф-цию распределения числа частиц (их объема, массы, доли частиц или пор) по размерам.
В практике лаб. исследований, помимо перечисленных выше, применяют и др. методы дисперсионный анализ Так, уд. поверхность находят по газопроницаемости слоя анализируемого порошка, фильтруя через него воздух при атм. давлении или в вакууме. Распределение пор по размерам в микропористых телах исследуют методами жидкостной (обычно ртутной) порометрии. Дисперсность суспензий и эмульсий определяют по поглощению ультразвука (акустич. метод), по изменению емкости электрич. конденсатора, между пластинами которого находятся частицы дисперсной фазы (диэлькометрич. метод), по подвижности заряженных частиц дисперсной фазы в слабом электрич. поле. Свободнодисперсные системы с размерами частиц от 1 до 100 нм анализируют методами диффузии, ультрафильтрации и др. В ряде случаев разл. характеристики дисперсности порошков и пористых тел измеряют по скорости растворения, теплофиз., магн. и др. характеристикам анализируемой системы, связанным с размером частиц дисперсной фазы или межфазной поверхности.
Лит.: Рабинович Ф. М., Кондуктометрический метод дисперсионного анализа, Л., 1970; Коузов П. А., Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельчённых материалов, 2 изд., Л., 1974; Градус Л. Я., Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии, М., 1979; Ходаков Г. С., Юдкин Ю. П., Седиментационный анализ высокодисперсных систем, М., 1981; Грег С., Синг К., Адсорбция, удельная поверхность, пористость, пер. с англ., 2 изд., М., 1984. © Л. А. Шиц.
|
|
