поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 2-этоксикарбонил-3-кетогексановой кислоты этиловый эфирСинонимы: гамма-кетобутилмалоновый эфир Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Рубцов М.В., Байчиков А.Г. "Синтетические химико-фармацевтические препараты" М. 1971 стр. 156-157 К перемешиваемой смеси 21,2 кг (351 мол) ацетона и 5,4 кг (67,6 мол) гидрохлорида диметиламина добавляют 1,8 кг (60 мол) параформа и 0,318 л концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят 32 часа, отгоняют ацетон и остаток при 50°С в виде расплава прибавляют в течение 20 минут к смеси 10 кг (62 мол) малонового эфира и 0,07 кг гидрохинона в 40 л толуола. Отгоняют смесь толуола, спирта, воды и диметиламина до температуры в парах 105—108°С. Реакционную массу охлаждают до 80°С, добавляют 25 л толуола и кипятят 26 часов (105—108°С), пропуская ток азота. Толуольный слой отделяют и промывают соляной кислотой и затем водой до рН 7,0. Толуол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,95 кг 100% гамма-кетобутилмалонового эфира (выход 42,2% на параформ), т. кип. 149—157°С (10 мм). |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|