поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : адипиновой кислоты динитрилСинонимы: 1,4-дицианобутан адипонитрил гександиовой кислоты динитрил Внешний вид: бесцветн. жидкость Молекулярная масса (в а.е.м.): 108,14 Температура плавления (в °C): 0 Температура кипения (в °C): 295 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: не растворим диэтиловый эфир: не растворим сероуглерод: не растворим хлороформ: растворим этанол: растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических соединений" сб.1 М.-Л. 1950 стр. 72-73 146,2 г (1,0 моль) адипиновой кислоты помещают в колбу Вюрца из стекла пирекс емкостью 250 мл, снабженную термометром и газопроводной трубкой, и нагревают на металлической бане. Как только вся кислота расплавится (при 150—155°С), в нее начинают пропускать ток сухого аммиака, что сопровождается повышением температуры в колбе до 170—180°С вследствие экзотермической реакции солеобразования. В дальнейшем поддерживают температуру 180°С при непрерывном пропускании тока аммиака и непрерывной отгонке воды. Реакция образования диамида продолжается 1,5—2 часа. Конец реакции образования диамида устанавливают по объему выделившейся воды, а также по прекращению отгонки воды при указанной температуре в колбе. Далее температуру в колбе доводят до 210°С и по прекращении отгонки воды в колбу добавляют 5 г фосфорной кислоты. Дальнейшее нагревание продолжают на воронке Бабо или колбонагревателе. Ток аммиака при этом сильно уменьшают. До 270°С продолжается отгонка воды, при 270-290°С смеси динитрила и воды, а при 290—310°С перегоняется основная масса динитрила. Дистиллят образует два слоя: нижний, водный, и верхний — слегка желтоватое масло с небольшой примесью белых кристаллов диамида адипиновой кислоты. Верхний слой отделяют, промывают 2 раза равными объемами 2%-ного аммиака, 1 раз 2—3%-ным раствором марганцовокислого калия и перегоняют в вакууме. Температура кипения динитрила 163—164°С при 14 мм. Водный слой вместе с первой промывной водой помещают в колбу Вюрца и упаривают досуха при атмосферном давлении. К остатку добавляют 2 г фосфорной кислоты и в токе сухого аммиака отгоняют вначале воду, затем динитрил, как и в первый раз. Общий выход 85,5 г (80% от теоретического). Плотность: 0,951 (19°C, г/см3)Показатель преломления (для D-линии натрия): 1,4597 (25°C) Давление паров (в мм.рт.ст.): 20 (181°C)
|
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|