Электронный справочник : химические и физические свойства : d-глутаминовой кислоты гидрохлорид

Смесь 300 мл концентрированной соляной кислоты и 100 г (с учетом влаги) клейковины кипятят в течение 6 час. с обратным холодильником. По охлаждении раствора до комнатной температуры его обрабатывают 20 г животного угля и фильтруют с отсасыванием через 2 слоя полотна, покрытых тонким слоем инфузорной земли. Для промывки колбы и осадка берут 15 мл концентрированной соляной кислоты. Светложелтый фильтрат упаривают в вакууме до 175 мл (примечание 1) и оставляют на ночь при —8°. Выделившиеся кристаллы в количестве 25—26 г отфильтровывают через жесткую фильтровальную бумагу. Маточный раствор вновь упаривают на этот раз до объема в 75 мл и опять оставляют на ночь при —8°; в результате получают вторую порцию вещества весом в 16—18 г. Дальнейшее упаривание уже не дает больше кристаллов.

Неочищенный желтый продукт растворяют в 40 мл горячей воды, обесцвечивают 1 г активированного угля и обрабатывают 33 мл концентрированной соляной кислоты. После стояния в течение ночи в холодильном шкафу получают первую порцию кристаллов весом около 23 г с т. пл. 208—209° (с разлож., исправл.). При упаривании маточных растворов можно получить еще две порции кристаллов такой же степени чистоты. Общий выход (примечание 2) хлористоводородной соли глутаминовой кислоты удовлетворительного качества составляет 26—27 г.

Примечания

1. При проверке этого синтеза не удалось получить кристаллов охлаждением исходного неупаренного фильтрата до —8°. Кристаллы не выпали и после 72-часового пребывания раствора при этой температуре.

2. Выход в значительной степени зависит от качества клейкоины. При проверке применялась глутеновая мука, содержащая 8,7% влаги и 7,4% азота, считая на сухое вещество.