Электронный справочник : химические и физические свойства : аминоацетонитрила гидросульфат

К раствору 51,5 г (28 мл; 0,5 мол.) 95%-ной серной кислоты в 125 мл 95%-ного этилового спирта, находящемуся в широкогорлой колбе Эрленмейера емк. в 250 мл и нагретому до 45—50°, добавляют 34 г (0,5 мол.) метиленаминацетонитрила (примечание 1). Колбу закрывают резиновой пробкой (примечание 2) и энергично встряхивают, держа в руках. При растворении происходит выделение тепла, и температура повышается на 10—15° (примечание 3). Жидкость расслаивается, причем верхний слой состоит из диэтилового эфира мети-ленгликоля. Быстро происходит кристаллизация кислой сернокислой соли аминоацетонитрила. Смесь время от времени энергично взбалтывают, препятствуя образованию твердой лепешки кристаллов. После стояния в холодильном шкафу при 0—5° в течение ночи соль отфильтровывают и промывают минимальным количеством (20—25 мл) охлажденного до 0° спирта.

Выход: 57—62 г (75—81% теоретич.; примечание 4).

Примечания

1. Исходя из неочищенного продукта, можно получить такой же хороший выход, как и из перекристаллизованного нитрила. Перекристаллизация нитрила сопряжена со значительными потерями,так как удается выделить только 65 — 70% исходного продукта.

2. Не следует смазывать ту часть пробки, которая находится в соприкосновении со стеклом, так как такая смазка может повести к вылезанию пробки из горла и пробку придется удерживать рукой.

3. Если начальная температура кислотной смеси ниже указанной здесь, то кислая сернокислая соль аминоацетонитрила может выделиться еще до окончания растворения нитрила; если же температура слишком высока, то имеется опасность, что спирт закипит.

4. Маточник содержит еще некоторое количество кислой сернокислой соли аминоацетонитрила; однако это количество не удается выделить. В одном из опытов из маточника было получено 2,3 г неочищенного глицина путем гидролиза с применением избытка гидроокиси бария.