Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-бром-3-метилбутан

В 5-литровой круглодонной колбе приготовляют раствор бромистоводородной кислоты пропусканием сернистого газа в смесь 1100 г толченого льда и 1 кг (314 мл; 6,25 мол.) брома. Эта смесь эквивалентна смеси 2,1 кг (12,5 мол.) 48%-ной бромистоводородной кислоты и 600 г концентрированной серной кислоты. К смеси прибавляют в приведенном ниже порядке 880 г (1086 мл; 10 мол.) изоамилового спирта (т. кип. 130—132°) и 100 г (54,5 мл) концентрированной серной кислоты. Прозрачный гомогенный раствор осторожно кипятят с обратным холодильником 5—6 час. Вскоре после начала кипячения начинается образование слоя изоамилбромида, причем примерно через 1 час реакция выглядит законченной. Продукт выделяют так же, как и при получении описанного ниже н.-бутилбромида. Выход сырого продукта: 1435 г. После обработки концентрированной серной кислотой продукт весит 1410 г (93% теоретич.). При фракционировании, однако, получается значительное количество высококипящих продуктов; выход кипящего при 116—120" изоамилбромида колеблется в пределах 1330—1360 г (88—90% теоретич.).