Электронный справочник : химические и физические свойства : бензальпинаколин

В 1,5-литровую склянку помещают 100 г (1 мол.) пинаколина (стр. 340), 120 г (1,13 мол.) свежеперегнанного бензальдегида, 380 мл 95%-ного спирта, 130 мл воды и 100 мл 10%-ного раствора едкого натра. Склянку плотно закупоривают, помещают в качалку с приводом и энергично встряхивают в течение приблизительно 32 час. (Это время можно сократить до 24 час. без значительного уменьшения выхода.).

Реакционную массу выливают в делительную воронку и разбавляют равным объемом воды. Бензальпинаколин извлекают 3-кратным взбалтыванием с порциями по 300 мл бензола. Бензольные вытяжки соединяют вместе и промывают сперва водой, до полного удаления щелочи, затем насыщенным раствором бисульфита натрия и, наконец, два или три раза водой. После сушки хлористым кальцием бензол отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Выход перегнанного бензальпинаколина с т. кип. 143— 146О/10 мм составляет 167—175 г (88—93% теоретич.). Продукт получается слегка желтым с т. пл. 41—42°. Он достаточно чист для большинства целей. Для полной очистки бензальпинаколин можно перекристаллизовать из 95%-ного спирта, причем он получается в виде почти белых кристаллов с т. пл. 43°С.