| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 2-амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7H-пирано[3,4-d]тиазолВнешний вид: бел. кристаллы Брутто-формула (система Хилла): C8H12N2OS Молекулярная масса (в а.е.м.): 184,26 Растворимость (в г/100 г или характеристика): ацетон: растворим диэтиловый эфир: растворим хлороформ: растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 12 В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1 моля) 2,2-диметил-4-тетрагидропиранона, 4,6 г (0,11 моля) технического цианамида, 3,2 г (0,1 г-ат) серы и 10 мл этилового спирта. При перемешивании к смеси прибавляют по каплям 10 мл диэтиламина. Смесь кипятят на водяной бане до полного растворения серы. После окончания реакции (1-1,5 ч) смесь охлаждают и прибавляют к 100 мл воды. Водный раствор подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции, промывают 20 мл эфира для извлечения непрореагировавшего кетона. Затем водный раствор подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Хлороформный раствор сушат над углекислым калием, отгоняют растворитель. Осадок при стоянии в холодильнике в течение 12 ч кристаллизуется. Перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход 9,8-9,9 г или 53,3-53,8% теоретического количества; т.пл. 163-164 С.
|
|
