Электронный справочник : химические и физические свойства : метиламина гидрохлорид

К 25 гр. хорошо отжатого на глиняной тарелке ацетамида, находящегося в колбе, емкостью в 500 миллилитров, прибавляют 23 куб. см. брома (70 гр.). Туда же приливают небольшими порциями (хорошо охлаждая колбу ледяной водой) раствор из 40 гр. едкого кали в 850 кy6. см. воды до тех пор, пока красно-коричневый цвет смеси не перейдет в светло-желтый. Тогда полученную жидкость вливают в нагретый (в литровой колбе) до 75 С раствор из 80 гр. едкого кали в 150 куб. см. воды; колбу нагревают на водяной бане так, чтобы температура жидкости держалась между 70-75 С (если температура поднялась выше 75 С, колбу быстро охлаждают холодной водой). Нагревание продолжают в течение 15-30 минут до тех. пор, пока раствор не сделается совершенно бесцветным и прозрачным. Тогда образовавшийся метиламин отгоняют из щелочного раствора водяным паром и поглощают его в приемнике, в который наливают 60 гр. крепкой соляной кислоты и 40 гр. воды. Для полного поглощения метиламина трубку холодильника или конец форштосса (надетого на конец холодильника) погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Когда отгоняющаяся жидкость перестанет давать щелочную реакцию, перегонку прекращают. Содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке (на водяной бане), а досуха измельченный остаток высушивают при 110 С и экстрагируют горячим абсолютным спиртом. При этом хлористый аммоний не растворяется, из фильтрата же выкристаллизовывается хлористоводородная соль метиламина в виде тонких блестящих листочков; их отсасывают и высушивают в эксикаторе.

Выход 13 гр. хлористоводородной соли метиламина. При сгущении маточного раствора можно получить еще некоторое количество соли.