Электронный справочник : химические и физические свойства : бензамидина гидрохлорид

Сухой хлористый водород пропускают через охлажденный раствор 51,5 г (51 мл; 0,5 мол.) бензонитрила в 25 г абсолютного этилового спирта до тех пор, пока не поглотится 21,3 г. Реакционную смесь оставляют на 48 час. и твердую лепешку солянокислого иминоэфира быстро измельчают в сухой ступке. Твердое вещество переносят в литровую колбу и медленно, небольшими порциями, добавляют 8%-ный раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте в количестве, эквивалентном 12 г аммиака. Реакционную смесь взбалтывают в течение 24 час, затем оставляют стоять на 48 час, после чего ее фильтруют для того, чтобы удалить выпавший хлористый аммоний. (Во время взбалтывания раствор может окраситься в светлорозовый цвет, что, вероятно, объясняется наличием следов глиоксаля в спирте, так как глиоксаль в щелочном растворе образует окрашенные продукты с бензамидином.)

Фильтрату дают испариться досуха на воздухе и полученный солянокислый бензамидин растворяют в воде. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой, обесцвечивают углем, фильтруют и фильтрат выпаривают почти досуха при комнатной температуре. Кристаллы солянокислого бензамидина с 2 мол. кристаллизационной воды отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход продукта с т. пл. 70—73° достигает 60—70 г. Фильтрат после упаривания досуха дает еще 15—30 г менее чистого продукта с т. пл. 74—82°. Этот продукт содержит некоторое количество хлористого аммония; однако он может с успехом применяться в большинстве реакций. Общий выход: 80—95%