ИК резины-фтор или кремний, и куда девался азот?!

[kali666]

Притащимли на расшифровку спектр резины. По всем характеристикам самого огрызка и области применения-нитрилка должна быть(CN содержит).
На спектре в области 2200 пусто, то есть , насколько я понимаю, азотом не пахнет.Зато есть
2915,2848-думаю, СН2, СН3
1735 =С-Н?
1536 MoS2??(может быть по виду резины судя)
1489 бензольное кольцо?!СН2 во фторкаучуке?!
1457 СН2 СН3
1392 СF?
1296 СН?
1263? 1241 SiCH3 или CF(там врожде характерное для фтора плечо просматривается, но...)?
1112 SiO? (по литературе 1100-1000) а CF( 1000-1100 или 1250-1050)
1023 CF(1072 в литературе), или Sio (1025)?
1006 - честно говоря не знаю-что это
898 CF-CF3(890)?
874 SiCH3 (870) или CF(850-890)?
996 СF-CF3(970)?
Хелп, в общем. Либо это фторкаучуковая, либо силоксановая.Либоо фторсилоксановая.
Да, и еще:а азот мог "исчезнуть" со спектра в области 2200?Если "да", то где его теперь искать?
Литература испоользовалась:Казицина и пр, + определение строения орг.соединений(Э Преч и др), + анализ резин-книжка такая старая.

[eukar]

Во-первых, положил в обменник еще чтива про ИК.
Во-вторых, сколь я помню свои опыты с ИК, иногда поглощение нитрила бывает очень слабым, особенно на фоне выраженного поглощения от CH алифатики.

[Polychemist]

Тока что поставил на прибор большую базу, где есть всякое. Если кинете спектр (лучше jdx и txt) - погляжу. Может не сегодня (конец дня...), но в понедельник - точно.

[kali666]

Во-первых, положил в обменник еще чтива про ИК.
Во-вторых, сколь я помню свои опыты с ИК, иногда поглощение нитрила бывает очень слабым, особенно на фоне выраженного поглощения от CH алифатики.

за книгу!Бум разбираться.По поводу нитрила-там его много должно быть.процентов 30, минимум.Неужели весь может "исчезнуть"...До этого что-то было аналогичное по цели-там четко видно было.Еще грешим на наполнитель-мог быть дисульфид молибдена, +могла быть сажа....но говорят, что ИК вообще был бы плохой, если б сажа или графит.
Polychemist, к сожалению, у нас только распечатки спектров. Могу только отсканить

[Polychemist]

Ну в нитрильном каучуке CN должно быть МНОГО и полоса ни с кем не перекрывается... Может глупый вопрос, но насколько хорошо спектр характеризует весь образец? Может в той резине есть какое армирование, наполнитель, не знаю что, и спектр зацепили от него?

[Polychemist]

Ну отсканьте... Перечисление полос как-то трудно воспринимается.

[eukar]

Ну отсканьте... Перечисление полос как-то трудно воспринимается.

А кроме того, интенсивность и ширина полосы - информация не менее важная, чем их набор и положение.

[eukar]

в обменнике - еще три книги по ИК. А вдруг пригодится?

[kali666]

Ну в нитрильном каучуке CN должно быть МНОГО и полоса ни с кем не перекрывается... Может глупый вопрос, но насколько хорошо спектр характеризует весь образец? Может в той резине есть какое армирование, наполнитель, не знаю что, и спектр зацепили от него?

Да нет, армирования нету.Просто колечко и кусок шланга, не б/у.Делали и с колечка, и с шланга-спектры отличаются на 0,2-0,5 см-1 максимум по всей области, различия по кол-ву полос где-то в 800 и менее начинаются.
Отсканю, кину в обменник.
пасиб за книги:)

[bromin]

Забавно. Я тоже нитрил терял. Сварил 5-фталимидовалеронитрил по Смушкевичу-Усорову-Суворову. А нитрила нет
Пока не стали концентрацией вещества в таблетке играть, так и не находился. Нашелся все таки

[kali666]

Забавно. Я тоже нитрил терял. Сварил 5-фталимидовалеронитрил по Смушкевичу-Усорову-Суворову. А нитрила нет
Пока не стали концентрацией вещества в таблетке играть, так и не находился. Нашелся все таки

Хм...у нас и концентрацию не поменяешь-сняли спектр отражения с поверхности

[Polychemist]

Отражение... Как-то не получалось у меня действительно хороших спектров на отражении. Лучше бы НПВО. Или бритвочкой срезать пленочку - часть сигналов зашкалит, но может нитрил и вытянется.

[marat]

...
Хелп, в общем. Либо это фторкаучуковая, либо силоксановая.Либоо фторсилоксановая.
Да, и еще:а азот мог "исчезнуть" со спектра в области 2200?Если "да", то где его теперь искать?
Литература испоользовалась:Казицина и пр, + определение строения орг.соединений(Э Преч и др), + анализ резин-книжка такая старая.

1. Делаем пиролиз.
2. Регистрируем спектры пиролизата и газовой фазы.
В этом случае однозначно определяем наличие и тип галогена. И нитрил определится тоже на раз.
Силоксан легче всего подтвердить сжиганием.
Судя по пикам, скорее всего силоксан, чем фторсодержащее. Фторкаучуки чаще всего имеют пики в 1280 (на НПВО) или 1240 (на пропускание) и пик 1180. Если 1100 значительно больше 1240, то это скорее всего силоксан.
А потеря нитрильной группы в НПВО, да еще для 30%, это очень странно. Хотя надо смотреть спектры .

P.S. Как поживают кракозябры?

[marat]

Отражение... Как-то не получалось у меня действительно хороших спектров на отражении. Лучше бы НПВО. Или бритвочкой срезать пленочку - часть сигналов зашкалит, но может нитрил и вытянется.

Скорее НПВО т.к. с резинки сложно получить зеркальное отражение

[kali666]

P.S. Как поживают кракозябры?

Пиролиз вряд ли делать будут(ибо кажется негде)...задачка чисто технологическая.Силоксановые резины не держат масла и бензин, а эта-держит.Если она не нитрилка-то фторсилоксановая.Вроде бы и по другим параметрам похожа.Ща буду пытаться сосканить спектры.бледные они очень:(
А кракозябры как жили, так и живут.Мне пока раскракозябривать не особо надо-что рекомендовали-попробовала....вот недели через две мне надо будет-тогда, наверное, поборюсь)

Спектры в обменнике

[marat]

Пиролиз делается за пять минут. В пробирку поместить кусок резины. Нагреть на пламени/плитке кончик до возгонки и конденсации жидких продуктов на холодной части пробирки. Снять спектр. С газовой частью возни чуть побольше.

[kali666]

Пиролиз делается за пять минут. В пробирку поместить кусок резины. Нагреть на пламени/плитке кончик до возгонки и конденсации жидких продуктов на холодной части пробирки. Снять спектр. С газовой частью возни чуть побольше.

Да я знаю как пиролиз делается....на ИК очередь на 2 недели...
Пэ сэ при старении резинки повели себя как нитрильные или акрилатные.у меня короткое замыкание в мозгах скаро будет

[marat]

...

Спектры в обменнике

Акрилат, однозначно. Полибутилакрилат? Не фтор и не силикон, тем более не фторсиликон. И есть какой-то артефакт около 2200 - нитрил похоже есть.

[kali666]

...

Спектры в обменнике

Акрилат, однозначно. Полибутилакрилат? Не фтор и не силикон, тем более не фторсиликон. И есть какой-то артефакт около 2200 - нитрил похоже есть.

Мдя....так это все же каучук на бутилакрилате...для сравнения кинула его спектр в обменник.Там и нитрильная есть маленько...
Блиин...сроду б не подумала что такие резинки из этого каучука...
Если вдруг кому интересно будет-так нитрил призрачный там-т.к. в таком каучуки он есть.Сополимер это.