Сублимация реагента

[kika]

Коллеги, не сталкивался ли кто-нибудь с проблемой, что один из реагентов склонен к сублимации?
Что в таких случая может помочь удержать его в реакционной смеси, если реакция идет при нагревании и не такая быстрая?
Прибавлять этот реагент маленькими прциями, подобрать растворитель или еще что?
Под давление вариант не рассматривается.
Заранее спасибо!

[SkydiVAR]

Самый простой вариант, на мой взгляд, добавить со-растворитель, кипящий чуть ниже температуры реакции - он будет смывать сублимировавшийся компонент со стенок колбы обратно в реакционную смесь.

[Phobos]

А откуда давление, если реакцию, идущую в открытой системе, поместить в закрытую? Если работаете при рифлаксе, можно или снизиться на 5 градусов, или взять более тяжелый растворитель, чтоб при данной температуре не было кипения вообще ( ксилол вместо толуола, диметилацетамид вместо ДМФ и т.д.) Колбу заполнить почти доверху. Нагрели смесь под азотом до нужной температуры, сняли азот, закрыли пробкой. Никакого давления не будет. Перед охлаждением, правда, нужно будет открыть горячую колбу (что нехорошо) и включить азот обратно.

[Jokermaniak]

Что у вас, мангофуранон возгоняется? А растворитель какой, температура?

[kika]

Самый простой вариант, на мой взгляд, добавить со-растворитель, кипящий чуть ниже температуры реакции - он будет смывать сублимировавшийся компонент со стенок колбы обратно в реакционную смесь.

Cпасибо, SkydiVAR!
Наверное, с этого и начнем.

[kika]

А откуда давление, если реакцию, идущую в открытой системе, поместить в закрытую? Если работаете при рифлаксе, можно или снизиться на 5 градусов, или взять более тяжелый растворитель, чтоб при данной температуре не было кипения вообще ( ксилол вместо толуола, диметилацетамид вместо ДМФ и т.д.) Колбу заполнить почти доверху. Нагрели смесь под азотом до нужной температуры, сняли азот, закрыли пробкой. Никакого давления не будет. Перед охлаждением, правда, нужно будет открыть горячую колбу (что нехорошо) и включить азот обратно.

Спасибо, Phobos!
В системе выделяется немного газов. Когда смеси было грамм 10 и все было закрыто напрочь,
сублимации не наблюдалось. Но при бóльших количествах так не сделаешь.

[kika]

Что у вас, мангофуранон возгоняется? А растворитель какой, температура?

Jokermaniak, чесслово, Вы как будто в кино спите, а проснувшись, вспоминаете последний запомнившийся сюжет.
Мангофуранон уже проехали, он тут ни причем.