Как узнать состав полимера?

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2090
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение Commander L » Чт авг 15, 2019 12:00 pm

Можно, конечно. Сначала отделить ПММА от смеси (ГПХ в помощь), потом смесь добавок на ВЭЖХ-МС разделить и посмотреть. ЯМР, ИК для идентификации отдельных веществ в смеси бесполезны, нужно сначала их в чистом виде выделить. Если известна природа добавок, можно методами "мокрой" химии что-то выделить и потом на ИК, ЯМР.
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

тол
Сообщения: 398
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение тол » Чт авг 15, 2019 12:12 pm

Если Вы ожидаете более - менее летучие добавки, то лучше всего хромас. Там он сложит свои "пазлы" и с большой долей вероятности определит структуру Ваших примесей. Плюс этого метода ещё в том, что он идентифицирует примеси, содержащиеся в очень малых концентрациях (стабилизаторы, остатки катализаторов синтеза и т.п.), что не под силу ИК и ЯМР. А количественно, после идентификации, мы предпочитаем определять просто ГЖХ. Но если "примесь" - сомономер и Вы имеете дело с сополимером, то всё это не проходит.
ИК тоже подходит, но с малыми концентрациями могут быть проблемы - их полосы могут быть "забиты" полосами собственно ПММА. Мы в таких случаях делаем так: получаем спектр анализируемого полимера и спектр чистого аналога, гарантировано никаких примесей не содержащего. В Вашем случае такой образец нетрудно синтезировать и самому. А затем из спектра анализируемого образца вычитается спектр чистого аналога. Все современные приборы позволяют это делать без проблем. Остаётся только спектры добавок, в которых уже легче разбираться.

тол
Сообщения: 398
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение тол » Чт авг 15, 2019 12:19 pm

Commander L писал(а):
Чт авг 15, 2019 12:00 pm
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Как-то я этого не учёл, мы имеем приставку равновесного пара и полимеры в хромас не попадают. Но, конечно , это есть не везде. А в идеале, полупрепаративный ГПХ, отбор фракций и хоть в ИК, хоть в ЯМР.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2090
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Как узнать состав полимера?

Сообщение Commander L » Чт авг 15, 2019 1:55 pm

тол писал(а):
Чт авг 15, 2019 12:19 pm
Commander L писал(а):
Чт авг 15, 2019 12:00 pm
Сразу полимер в хромас пихать не стоит - может подавиться. Если только в МАЛДИ.
Вариантов много разных, все зависит от ваших возможностей.
Как-то я этого не учёл, мы имеем приставку равновесного пара и полимеры в хромас не попадают. Но, конечно , это есть не везде. А в идеале, полупрепаративный ГПХ, отбор фракций и хоть в ИК, хоть в ЯМР.
Можно и так, но я бы все-таки отобранные фракции (кроме полимера) через обычный полупреп (и потом на ИК или ЯМР) или хромас пропустил, вдруг где-то больше одного вещества будет.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей