Активация поверхности SiO2 микрочастиц

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3387
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение Cezar » Ср апр 17, 2019 8:57 am

Коллеги, вот какая есть задача.

У меня есть унимодальные микрочастицы оксида кремния с гладкой поверхностью (получают их из какой-то кремнийорганики). Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра. Я попробовал просто осадить AgI добавляя к дисперсии частиц в растворе нитрата серебра раствор иодида калия. Выпал осадок, частицы я центрифугировал, отмыл несколько раз дистиллятом, высушил и проанализировал на SEM с рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Серебра и иода на поверхности нет. Среди частиц SiO2 попадаются отдельные крупные 0.5-1 мкм кристаллики AgI, а повехность как была гладкой и без серебра, так и осталась.

Насколько я понимаю, поверхность частиц надо как-то активировать? А как? Кто-нибудь сталкивался? Плавиковой потравить (концентрация, время)? или щелочью (опять же концентрация, время) и нейтрализовать.

Кто-нибудь сталкивался с чем-то похожим?
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Sander12345
Сообщения: 264
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение Sander12345 » Ср апр 17, 2019 11:32 am

Cezar писал(а):
Ср апр 17, 2019 8:57 am
Коллеги, вот какая есть задача.

У меня есть унимодальные микрочастицы оксида кремния с гладкой поверхностью (получают их из какой-то кремнийорганики). Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра. Я попробовал просто осадить AgI добавляя к дисперсии частиц в растворе нитрата серебра раствор иодида калия. Выпал осадок, частицы я центрифугировал, отмыл несколько раз дистиллятом, высушил и проанализировал на SEM с рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Серебра и иода на поверхности нет. Среди частиц SiO2 попадаются отдельные крупные 0.5-1 мкм кристаллики AgI, а повехность как была гладкой и без серебра, так и осталась.

Насколько я понимаю, поверхность частиц надо как-то активировать? А как? Кто-нибудь сталкивался? Плавиковой потравить (концентрация, время)? или щелочью (опять же концентрация, время) и нейтрализовать.

Кто-нибудь сталкивался с чем-то похожим?
Может подойти метода, когда частицы промывают поочередно растворами реагентов с промежуточной промывкой дистиллятом.
Ионы серебра адсорбируются на поверхности, потом их гасят иодидом, потом адсрбировавшийся на поверхности иодид- снова серебром.

ДЭС, послойное выращивание.

Либо в очень разбавленный раствор очень медленно прибавлять реагенты, чтоб пересыщение было минимальным, тогда кристаллизация будет на поверхности чего-то. (см. курс колдов)

И да, поверхность не должна быть гидрофобной.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3387
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение Cezar » Ср апр 17, 2019 12:30 pm

Вот у меня подозрение, что поверхность как раз не сильно гидрофильная и площадь у нее маленькая, поэтому не нее ионы серебра и не садятся и все вываливается в раствор. Потому я и хочу ее как-то активировать.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3154
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение antabu » Ср апр 17, 2019 12:59 pm

Книжки смотрели?
Модифицированные кремнеземы…(86)Лисичкин Г.В.-ред.
Химические реакции с участием поверхности кремнезема(91)Тертых В.А.,Белякова Л.А.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Sander12345
Сообщения: 264
Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение Sander12345 » Ср апр 17, 2019 2:07 pm

Cezar писал(а):
Ср апр 17, 2019 12:30 pm
Вот у меня подозрение, что поверхность как раз не сильно гидрофильная и площадь у нее маленькая, поэтому не нее ионы серебра и не садятся и все вываливается в раствор. Потому я и хочу ее как-то активировать.
Коль так- разузнайте лучше из какой кремнийорганики и как ее варили, а то может так ковалентных трифторметилов по всему объему (ну это уж я сгущаю краски конечно)- трави-не трави...

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 1273
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение bigM » Чт апр 18, 2019 7:08 pm

сталкивались, вот вариант подхода, но мне на металл и оксид...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

ximi
Сообщения: 2659
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение ximi » Сб май 04, 2019 2:00 pm

Пропитать раствором AgNO3 а потом промывать растворами KI

Если кремнезем гидрофильный то все пойдет нормально.
Я думаю его получали гидролизом тетроэтоксисилана и пр. ортоэфиров.

Уточните из чего и как ее получали !

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1077
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение SHU » Вс май 05, 2019 7:58 am

ximi писал(а):
Сб май 04, 2019 2:00 pm
Пропитать раствором AgNO3 а потом промывать растворами KI

Если кремнезем гидрофильный то все пойдет нормально.
Я думаю его получали гидролизом тетроэтоксисилана и пр. ортоэфиров.

Уточните из чего и как ее получали !
не боитесь , что обмен анионами пойдет только на поверхности? часто сталкиваюсь с такими синтезами- обмен идет в тооооненьком поверхностном слое, или образуются смешанные соли( здесь будет нитрат+ йодид)

ximi
Сообщения: 2659
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение ximi » Пн май 06, 2019 1:39 am

не боитесь , что обмен анионами пойдет только на поверхности?
Не боюсь !
Автор и указал что нужно вырастить на поверхности.
Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 1273
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц

Сообщение bigM » Пн май 06, 2019 11:22 am

SHU писал(а):
Вс май 05, 2019 7:58 am
...обмен идет в тооооненьком поверхностном слое, или образуются смешанные соли( здесь будет нитрат+ йодид)
вероятно, способом "в лоб" равномерного даже "тооооненького" слоя не получить, осаждение идет неравномерно, глобулами... про это, собственно, ТС и говорит.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость