Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)
-
- Сообщения: 379
- Зарегистрирован: Вт фев 17, 2009 12:31 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
У меня на отводах холодильников и колб Бунзена постоянно надеты 10см отрезки полувакуумной резиновой трубки (стенка 3,5-4мм). А стыкуется это с подачей воды/вакуума при помощи твердых наконечников от клизм. У наконечников слегка обрезается конусная часть, таким образом увеличивается внутренний диаметр отверстия. Конусный конец их вставлен в ПВХ-трубки для подачи воды, а конец с буртиком и рифлениями подключается к отрезкам трубок на холодильниках или колбе Бунзена.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Не знаю, насколько это сюда, быть может, ближе даже к аналитической химии. Перенесите, если сочтете нужным.
Апгрейдобезьяны АЦП или удвоение ВВП каналов.
В определенный момент мне достался аппаратно-программный комплекс для автоматизации хроматографии, выпускавшийся ЗАО Амперсенд. Аппаратная часть (АЦП на последовательный порт) у него по описанию такая:
В программе (Мультихром 1.5) определяются от 4 до 8 каналов. Однако физически каналов у устройства всего два. Вскрытие прибора показало интересную картину:
Очевидно, что шасси блока АЦП сделано под четыре канала, а вставлено только два. Что же это за основной рабочий орган сидит в панельке каждого канала? А вот какой:
Это и есть его сердце, 24-битный аналогово-цифровой преобразователь от Analog Devices, AD7710AN. На радиорынках стоит $45-50, в интернет-магазинах типа e-bay можно найти и по $15-20 (мне попались за $16).
Розетки-разъемы представляют собой хорошо известные радиолюбителям и железячникам DIN 41524:
Найти такие можно, например, в старом оборудовании от Laboratorne Pristroje Praha, тех его компонентах, которым самое место на свалке (самописцы серии TZ, интеграторы, печатающие устройства и прочий хлам). Не стоит брать разъемы от советских телевизоров, там в розетке только 3 контакта, хотя дырок 5. А вот от аудиосистем - подойдут, там задействованы все 5. Я отковырял панель с розетками DIN от убитого газового хроматографа CHROM-5.
Где взять шлейфы? Элементарно, можно раскромсать ненужные в настоящее время шлейфы для СОМ-портов, в избытке валяющиеся по углам:
тем более, что нужно всего 5 контактов, а не все; как видно отсюда
шлейфы использованы те самые, только обрезаны.
Сверлим в стенке отверстия под розетки (я делал это разогретым на газовой горелке 9-мм трубочным сверлом для пробок, отверстия под винты - раскаленным стальным штырем диаметром 3.5 мм), вставляем микросхемы в панельки (соблюдая ориентацию по аналогии с уже имеющимися - на любой микросхеме есть ключ; полагаю, очевидно, что нужно две микросхемы), припаиваем шлейфы к розеткам (распайку легко снять тестером с уже имеющихся), собираем получаем результат:
Коробочка в сборе выглядит так:
Все работает идеально. Время, затраченное на сборку устройства умеренно криворуким паяльщиком (т.е., мной) - около 30 минут.
Апгрейд
В определенный момент мне достался аппаратно-программный комплекс для автоматизации хроматографии, выпускавшийся ЗАО Амперсенд. Аппаратная часть (АЦП на последовательный порт) у него по описанию такая:
В программе (Мультихром 1.5) определяются от 4 до 8 каналов. Однако физически каналов у устройства всего два. Вскрытие прибора показало интересную картину:
Очевидно, что шасси блока АЦП сделано под четыре канала, а вставлено только два. Что же это за основной рабочий орган сидит в панельке каждого канала? А вот какой:
Это и есть его сердце, 24-битный аналогово-цифровой преобразователь от Analog Devices, AD7710AN. На радиорынках стоит $45-50, в интернет-магазинах типа e-bay можно найти и по $15-20 (мне попались за $16).
Розетки-разъемы представляют собой хорошо известные радиолюбителям и железячникам DIN 41524:
Найти такие можно, например, в старом оборудовании от Laboratorne Pristroje Praha, тех его компонентах, которым самое место на свалке (самописцы серии TZ, интеграторы, печатающие устройства и прочий хлам). Не стоит брать разъемы от советских телевизоров, там в розетке только 3 контакта, хотя дырок 5. А вот от аудиосистем - подойдут, там задействованы все 5. Я отковырял панель с розетками DIN от убитого газового хроматографа CHROM-5.
Где взять шлейфы? Элементарно, можно раскромсать ненужные в настоящее время шлейфы для СОМ-портов, в избытке валяющиеся по углам:
тем более, что нужно всего 5 контактов, а не все; как видно отсюда
шлейфы использованы те самые, только обрезаны.
Сверлим в стенке отверстия под розетки (я делал это разогретым на газовой горелке 9-мм трубочным сверлом для пробок, отверстия под винты - раскаленным стальным штырем диаметром 3.5 мм), вставляем микросхемы в панельки (соблюдая ориентацию по аналогии с уже имеющимися - на любой микросхеме есть ключ; полагаю, очевидно, что нужно две микросхемы), припаиваем шлейфы к розеткам (распайку легко снять тестером с уже имеющихся), собираем получаем результат:
Коробочка в сборе выглядит так:
Все работает идеально. Время, затраченное на сборку устройства умеренно криворуким паяльщиком (т.е., мной) - около 30 минут.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Последний раз редактировалось Biginelli Чт авг 01, 2013 3:15 pm, всего редактировалось 1 раз.
Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
респект Biginelli, Никонову и русской водке
- dr_Strangelove
- Сообщения: 1116
- Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Не впечатляющее открытие, но вроде прямым текстом не нашёл в теме. Возможно все знают, но покапитаню.
Крышки эксикаторов часто намертво пристают к эксикаторам. Особенно вакуумных. Особенно если их смаывать страшной коричневой советской смазкой. И при попытке сдвинуть крышку она сначала не двигается вообще, а потом движется со скоростью впечатляющей любого дискобола. А внутри эксикатора разбиваются колбочки, баночки и стаканчики. А их содержимое попадает в пятиокись И т.д.
Начал смазывать их вазелином. Отлично держит вакуум (без нагрева же!), и крышки легко снимаются. рекомендую.
Крышки эксикаторов часто намертво пристают к эксикаторам. Особенно вакуумных. Особенно если их смаывать страшной коричневой советской смазкой. И при попытке сдвинуть крышку она сначала не двигается вообще, а потом движется со скоростью впечатляющей любого дискобола. А внутри эксикатора разбиваются колбочки, баночки и стаканчики. А их содержимое попадает в пятиокись И т.д.
Начал смазывать их вазелином. Отлично держит вакуум (без нагрева же!), и крышки легко снимаются. рекомендую.
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Правильно открывать эксикаторы так (согласно Смушкевичу Ю. И. из РХТУ)
0) Надеть халат и застегнуть пуговицы.
1) Поместить эксикатор на край стола
2) Упереться в него животом
3) А ккуратно потянуть на себя крышку.
Всё.
0) Надеть халат и застегнуть пуговицы.
1) Поместить эксикатор на край стола
2) Упереться в него животом
3) А ккуратно потянуть на себя крышку.
Всё.
- dr_Strangelove
- Сообщения: 1116
- Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
это ж какой мамон надо отрастить
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Ничего там не надо отращивать!
Попробуй сначала, потом критикуй, чО.
Попробуй сначала, потом критикуй, чО.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
вообще-то можно взять эту страшную коричневую совеццкую смазку (ту самую, ОСТ 38 0183-75, она же ГОСТ 9645-61 [текст не ищите в сети, он отменен]) и смешать ее с аптечным вазелином (или, как вариант, с вазелином кремний-органическим КВ-3.14, ГОСТ 15975-70) в соотношении... а хрен его знает, в каком. Не помню, tinker with it. Очевидно, смазку надо расплавить до жидкого состояния в кипящей водяной бане, и перемешивание производить на ней же. Делал лет 10 назад, сейчас использую всякие байеровские силиконы, а более всех мне нравится шеринговская вакуумная смазка 30-х годов.
Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Как быть когда нету централизованной подачи воды? Использовать насос для подачи воды в холодильники из большого сосуда или как? Как лучше менять в нем воду? Думаю если сосуд на 50 л например, то снизу краник приделать и все. снизу воду сливать, а сверху холодную заливать по понемногу. Как думаете? Какие есть мысли и замечания по этому поводу?
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Криотермостат.
А если денег нет - таки да, полистайте тему немного назад, найдёте кое-что
[ Post made via Android ]
А если денег нет - таки да, полистайте тему немного назад, найдёте кое-что
[ Post made via Android ]
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Шикарное описание всех осушающих агентов, которые продает Merck:
Код: Выделить всё
http://www.mercury-ltd.co.il/admin/userfiles/image/Information/Drying%20Agents.pdf
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
FRANKENHEWLETT
Еще одна приборная хитрость (может, надо создать отдельный раздел?). На этот раз с хроматографом НР 5890А, одной из самых первых моделей серии 5890. Если кому интересно, я на родственных порталах выкладывал подробную инструкцию подключения этого чудо-прибора к ПК (по-русски здесь, по-английски здесь).
Но на этот раз речь пойдет о более грубых и железных материях. Прибор, доставшийся мне, оборудован двумя детекторами - катарометром (он же TCD, он же ДТП) и пламенно-ионизационным детектором (ПИД, он же FID). Катарометр функционировал, FID же был слегка попорчен. Дело в том, что прибор использовался в лаборатории, где активно лепили фторорганику, и в результате у детектора полностью корродировала и отвалилась одна важная деталь - поджигатель (вернее, его спиралька сопротивления). Вот он, на этой картинке (обозначен буквой Е):
(Надо сказать, что у всех приборов серии 5890 и 6890 эти детали одинаковые).
Обычно эта деталь из детали D выкручивается, но в моем случае она засела там намертво, поэтому пришлось отрезать провод F, спилить торчащую деталь Е (иначе невозможно снять шайбы А и В; пилил я микрошлифовальной машинкой Dremel) и высверлить внутренний пенек сверлом по металлу диаметром 5.5 мм. После этого деталь D была на сутки помещена в фосфорную кислоту, в результате чего ржавые остатки детали Е растворились полностью, деталь D же не пострадала.
Пришло время подумать о замене. Конечно же, поджигалки продаются, но, как всегда, удовольствие это не очень дешевое ($42.50, например, здесь), еще с доставкой возиться и т.д.
Как всегда, надо исходить из имеющихся запчастей. На территории РФ полно вышедших из строя старых хроматографов CHROM-5 производства Laboratorní přístroje Praha; соответственно, много и ЗИПов к ним. В ЗИПЕ к CHROM-5 (возможно, что и к CHROM-4) наличествует деталь № 7321-25666, по размерам очень похожая на искомую деталь. Вот она:
а вот вид с другой стороны:
(ясно видна спиралька). Если нет ЗИПа, можно выкрутить деталь из хромовского детектора.
Подойдет ли она нам? Открываем инструкцию к НР 5890, секцию 12-25, "Verification, Ignitor Operation". Там написано, что для поджига на эту спиральку подается напряжение в 1.5 В переменного тока (скажу сразу, что в приборе эта цепь функционировала исправно). Кроме того, спираль можно проверить кратковременным подключением ее к источнику тока 1.5 В, неважно какого - переменного или постоянного! Проверка показывает, что деталь от CHROM-5 прекрасно функционирует от обыкновенной батарейки АА 1.5 В! Следовательно, мы можем использовать ее в НР 5890!
Однако, есть проблема: резьбы в отверстии детали D и на поджигателе не совпадают. Попробуем установить, что же за резьбу нарезали чехи. Вообще, для определения резьб очень полезным для меня был этот видеоурок от компании Swagelok. Пользоваться же стоит не их таблицей (там слишком крупные резьбы), а вот этой.
Где взять резьбомер? В СССР делались такие шаблоны (ГОСТ 519-77), и их еще можно купить, но, забегая вперед, сразу скажу, что в нашем случае они не подойдут. Я приобрел за 10 долларов вот такой, у него гораздо больше шаблонов на мелкие шаги (выше 28).
Измерение штангенциркулем дает диаметр резьбы в 6.3 мм (правозакрученная, конечно же). Это сразу говорит о том, что резьба эта - не метрическая, а какая-то другая. Какая же? Ближе всего 6.35 мм (штангенциркулем с нониусом на 0.1 мм этого не увидеть, перемерил с на 0.01 - получилось точно 6.35) - это точно 1/4 дюйма. Какой шаг? Шаблоном удалось установить, что шаг - 32 витка на дюйм, и наша искомая резьба - это 1/4"-32 NEF/UNEF.
Дальше все совсем просто - берем нужный метчик (я использовал такой, обошелся мне примерно в $2) и нарезаем резьбу (безо всякого дополнительного рассверливания). Сталь детали D, хоть и нержавеющая, вполне поддалась прекрасному инструменту от Irwin-Hanson!
Закручиваем поджигатель:
Осталось соединить провода. Берем провод F и деталь от CHROM-5, штекер для поджигателя:
Соединить их легко - в штекере есть зажимной винт (нужна тонкая часовая отвертка), провод F слегка раздеть, после чего либо обжать (crimp) алюминиевой гильзой, либо облудить (мне проще последнее), и можно собирать устройство:
Вид с другой стороны:
Теперь проверяем работоспособность. Давим кнопку поджига и видимадское пламя, что все работает:
Вся работа по сборке заняла не более 10 минут.
Еще одна приборная хитрость (может, надо создать отдельный раздел?). На этот раз с хроматографом НР 5890А, одной из самых первых моделей серии 5890. Если кому интересно, я на родственных порталах выкладывал подробную инструкцию подключения этого чудо-прибора к ПК (по-русски здесь, по-английски здесь).
Но на этот раз речь пойдет о более грубых и железных материях. Прибор, доставшийся мне, оборудован двумя детекторами - катарометром (он же TCD, он же ДТП) и пламенно-ионизационным детектором (ПИД, он же FID). Катарометр функционировал, FID же был слегка попорчен. Дело в том, что прибор использовался в лаборатории, где активно лепили фторорганику, и в результате у детектора полностью корродировала и отвалилась одна важная деталь - поджигатель (вернее, его спиралька сопротивления). Вот он, на этой картинке (обозначен буквой Е):
(Надо сказать, что у всех приборов серии 5890 и 6890 эти детали одинаковые).
Обычно эта деталь из детали D выкручивается, но в моем случае она засела там намертво, поэтому пришлось отрезать провод F, спилить торчащую деталь Е (иначе невозможно снять шайбы А и В; пилил я микрошлифовальной машинкой Dremel) и высверлить внутренний пенек сверлом по металлу диаметром 5.5 мм. После этого деталь D была на сутки помещена в фосфорную кислоту, в результате чего ржавые остатки детали Е растворились полностью, деталь D же не пострадала.
Пришло время подумать о замене. Конечно же, поджигалки продаются, но, как всегда, удовольствие это не очень дешевое ($42.50, например, здесь), еще с доставкой возиться и т.д.
Как всегда, надо исходить из имеющихся запчастей. На территории РФ полно вышедших из строя старых хроматографов CHROM-5 производства Laboratorní přístroje Praha; соответственно, много и ЗИПов к ним. В ЗИПЕ к CHROM-5 (возможно, что и к CHROM-4) наличествует деталь № 7321-25666, по размерам очень похожая на искомую деталь. Вот она:
а вот вид с другой стороны:
(ясно видна спиралька). Если нет ЗИПа, можно выкрутить деталь из хромовского детектора.
Подойдет ли она нам? Открываем инструкцию к НР 5890, секцию 12-25, "Verification, Ignitor Operation". Там написано, что для поджига на эту спиральку подается напряжение в 1.5 В переменного тока (скажу сразу, что в приборе эта цепь функционировала исправно). Кроме того, спираль можно проверить кратковременным подключением ее к источнику тока 1.5 В, неважно какого - переменного или постоянного! Проверка показывает, что деталь от CHROM-5 прекрасно функционирует от обыкновенной батарейки АА 1.5 В! Следовательно, мы можем использовать ее в НР 5890!
Однако, есть проблема: резьбы в отверстии детали D и на поджигателе не совпадают. Попробуем установить, что же за резьбу нарезали чехи. Вообще, для определения резьб очень полезным для меня был этот видеоурок от компании Swagelok. Пользоваться же стоит не их таблицей (там слишком крупные резьбы), а вот этой.
Где взять резьбомер? В СССР делались такие шаблоны (ГОСТ 519-77), и их еще можно купить, но, забегая вперед, сразу скажу, что в нашем случае они не подойдут. Я приобрел за 10 долларов вот такой, у него гораздо больше шаблонов на мелкие шаги (выше 28).
Измерение штангенциркулем дает диаметр резьбы в 6.3 мм (правозакрученная, конечно же). Это сразу говорит о том, что резьба эта - не метрическая, а какая-то другая. Какая же? Ближе всего 6.35 мм (штангенциркулем с нониусом на 0.1 мм этого не увидеть, перемерил с на 0.01 - получилось точно 6.35) - это точно 1/4 дюйма. Какой шаг? Шаблоном удалось установить, что шаг - 32 витка на дюйм, и наша искомая резьба - это 1/4"-32 NEF/UNEF.
Дальше все совсем просто - берем нужный метчик (я использовал такой, обошелся мне примерно в $2) и нарезаем резьбу (безо всякого дополнительного рассверливания). Сталь детали D, хоть и нержавеющая, вполне поддалась прекрасному инструменту от Irwin-Hanson!
Закручиваем поджигатель:
Осталось соединить провода. Берем провод F и деталь от CHROM-5, штекер для поджигателя:
Соединить их легко - в штекере есть зажимной винт (нужна тонкая часовая отвертка), провод F слегка раздеть, после чего либо обжать (crimp) алюминиевой гильзой, либо облудить (мне проще последнее), и можно собирать устройство:
Вид с другой стороны:
Теперь проверяем работоспособность. Давим кнопку поджига и видим
Вся работа по сборке заняла не более 10 минут.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Tyrans descendez au cercueil!!!
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Для ПИДа обязательны калибровочные смеси... Отклик очень зависит от элементного состава...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
в тяжолых случаях, для экстракции я пользуюсь смесью EtOAc-MeOH (9:1)1. ЭКСТРАКЦИЯ
но у этой смеси есть один минус - большое врея разделения фаз, потому это крайняя мера.
ну а если и эта система не тянет, то с матюками парю воду, вскипячиваю с IPS(EtOH или MeOH) и филитрую гарячим.
но как по мне, лутшэ менять чтото на стадии постановки, чтоб при выделении воду не вносить вобще, если это возможно .
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
а можно переганятьс толстым капиляром, на внешний конец которого надет шланг с регулируемым зажимо, очень удобно для регулировки вакума.ПЕРЕГОНКА.
4.10
Помогает кран, вставленный в шланг, подходящий непосредственно к алонжу. Кран открыли, врубили вакуум. Как только закипело - кран перекрыли.
вопрос:
Видел в литературе рекомендацию, для улутшения вакума подключать к выхлопному патрубку масляного насоса водоструй. Пробовал ли кто так делать, раскажите о результатах.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Наблюдал такое - ротор, подключённый к мембраннику, выхлоп мембранника - к водострую.VovaSK писал(а):улутшения вакума подключать к выхлопному патрубку масляного насоса водоструй. Пробовал ли кто так делать, раскажите о результатах.
Нафига - непонятно, т.к. мембранник довольно мощный. Возможно, в выхлоп улетало что-то йадовидое/коррозионное.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
Есть такое понятие - "форвакуумный насос". Для высоковакуумных установок, у которых основным является ртутный пароструйный насос в качестве форвакуумного используют масляный роторный.
Для дешевого одно-двухконтурного мембранника использование водоструя в качестве форвакуумного может иметь смысл, хотя, на мой взгляд, для ротора немного перебор...
Водоструй в качестве форвакуумного к масляному, на мой взгляд, имеет смысл в тех случаях, когда или сам насос уже "убитый" или масло грязное, а заменить нечем - в качестве временной паллиативной меры. Ну и предохранительную склянку с клапаном между насосами не забыть - чтобы воду в масло не насосало.
Для дешевого одно-двухконтурного мембранника использование водоструя в качестве форвакуумного может иметь смысл, хотя, на мой взгляд, для ротора немного перебор...
Водоструй в качестве форвакуумного к масляному, на мой взгляд, имеет смысл в тех случаях, когда или сам насос уже "убитый" или масло грязное, а заменить нечем - в качестве временной паллиативной меры. Ну и предохранительную склянку с клапаном между насосами не забыть - чтобы воду в масло не насосало.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01
очень удобно сушить образцы веществ в виалах а-ля хроматографических, если септу в крышке заменить фильтровальной бумагой
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей