Maryna писал(а):капиллярного нет, к сожалению. Есть вибрационный с погрешностью около 5%.
Непорядок. Это ж примитивная копеечная стекляшка. Можно взять вискозиметр Оствальда, отрезать капилляр с шариками, надрюкнуть как-нибудь рубашку для термостатирования, ну и термостатированный стакан для раствора, примитивно, но работает.
Maryna писал(а):Растворитель, в котором взвешены определенные частицы - это одно. А если нужно изучить зависимость размеров каких-нибудь комплексов белков, например, с ЖК, и все это в равновесии, то понятно, что ЖК до ККМ будет влиять на вязкость, но непонятно, сколько ее в растворенном виде, а сколько в виде комплекса.
Определение вязкости раствора, который нельзя приготовить, ибо неизвестен его состав?
Maryna писал(а):Polychemist писал(а):Использовать дифференциальный рефрактометр с красным лазером, дающий точность не ниже 1Е-5, лучше 1Е-6.
и такого нет
У меня тоже нет... Ищите коллег, у кого поставлен многоугловой SLS, обычно у них и рефрактометры правильные есть. Должно быть на кафедре ВМС МГУ.
Maryna писал(а):В инструкции Малверн не описывает математику, по которой вычисляются коэффициенты диффузии в случае, отличном от монодисперсной системы. Пришлось искать в других источниках.
У них есть (были...) хорошие тексты на сайте, для зарегистр. пользователей.
Maryna писал(а):Кстати, пишут, что для адекватных результатов частицы должны быть гомогенными по плотности и показателю преломления.
Так и я о том же! Арифметика DLS исходит из единообразия частиц, поэтому однозначно количественно можно верить лишь при узком мономодальном распределении. Если же есть подозрение на 2 класса частиц, типа Ваша ДНК и её комплексы - то будет у Вас бимодальное распределение, причём доля тех или иных частиц Вам будет недоступна. И даже к размерам в пиках надо будет относится осторожно - при другом угле получите другие размеры. По-хорошему, надо экстраполировать многоугловой DLS к нулевому (кажется...) углу, чтобы иметь правильный ГР. Как писал выше коллега, для бимодального это можно, но сложно...
Maryna писал(а):да, сильно разбавлять не можем - не получится поймать желаемые эффекты. Именно ассоциаты (димеры-тетрамеры) и интересны...
Тогда осознайте, что ММ - не для Вас (особенно в исполнении такой игрушки как Malvern), будете иметь лишь некие ГР, которые может о чём-то скажут, а может и нет...
Maryna писал(а):Люди, которые работают на микроскопах, тоже говорят, что DLS часто врет, если система полидисперсная.
Я работаю и на микроскопах. Они тоже врут.
)
Изучение 20 нм частиц школьным оптическим микроскопом... Ну хоть немного матчасть изучите... Ну хотя бы эту тему вдумчиво прочитайте... Тут мы толкуем о сложностях интерпретации данных DLS на серьёзных приборах, ловящих наносекундные биения интенсивности рассеянного света. А Вы хотите что-то увидеть невооружённым глазом? В ловлю одиноких 20 нм частиц можно поверить при освещении узким лазерным лучом и наблюдении сбоку путём очень высокоскоростной профессиональной видеокамеры. И да, подобные частицы часто сильно агрегированы, надо разбивать хотя бы УЗ и смотреть на правильных приборах (DLS, SEM, AFM, TEM).