Маленькие хитрости от каждого - секреты химремесла(22.01.08)

[geo]

И опять про ТСХ. Уже несколько лет как образцы веществ (стандарты для ТСХ) храню в 1.5 мл одноразовых полипропиленовых пробирках (у кого-то для этого доступны"эппендорфы"). Храню россыпью в коробке, а для дела ставлю в канц.подставку для карандашей-ручек. Есть такие штуки типа большой пластиковой массажной щетки в форме ежа, пингвина и т.п. Маркировать удобно этикетками-самоклейками для пистолета (надписываю простым карандашем).

[RadEl]

Тема: самопальные тефлоновые стиеры.(сам не делал, поэтому описываю готовый продукт)
заглушка, конечно с резьбой. в качестве герметика лучше использовать эпоксидку. такие изделия народного промысла у меня выдерживали и продолжают выдерживать дымящую азотную кислоту при 80 С.
термообработка тефлона это интересно, хотя много зависит от того, какой материал имеется в наличии. боюсь что если взять сам ПТФЭ а не полигексафторпропилен или какой нибудь сополимер, то 150 градусов может не хватить ( да и 200 тоже).

вообще, стиеры, особенно простой цилиндрической формы, стоят недорого. покупайте . а мощь отечественного стиеропроектирования и стиеростроения можно применять при производстве изделий нестандартной формы, например гантелеобразной (хорошо мешают, черти )

[mitsu]

Вот, полюбуйтесь хроматография от Стива Лея - колонка с сокслетом в одном флаконе. Они гнали ее пять дней, собирая фракции каждые 7 часов.



через

Код: Выделить всё

http://pipeline.corante.com/archives/2008/02/21/new_tricks_with_glassware.php

[Polychemist]

Вот, полюбуйтесь хроматография от Стива Лея - колонка с сокслетом в одном флаконе. Они гнали ее пять дней, собирая фракции каждые 7 часов.

Разумно. Хотя, как признают и сами авторы - просто типа Сокслет.

[фиолетовый]

Например, мне интересны сейчас, сухой или мокрый способ набивки колонки силикагелем предпочтителен и/или это зависит от размеров и задач? Способ внесения вещества на колонку - насколько знаю, кто-то песочком верх посыпают, другие - какие-то кружки из фильтровашки туда суют...

Была такая тема.

А чтобы верхний слой силикагеля не размывало при наливании элюэнта полезно сделать специальную вороночку. Возьмите обычную пластиковую воронку(нужного вам калибра) и заделайте сливную трубку. Теперь рядом с получившейся пробкой в плоскости перпендикулярной оси сливной трубки сделайте ряд маленьких отверстий(по кругу,лучше симметрично). Таким образом элюэнт будет попадать исключительно на стенки колонки! Действуйте.

[Cherep]

Есть мнение, что использование пластмассовых изделий для проведения хроматографии может быть черевато экстракций из них элюентом пластификаторов. То есть может натянуться, например, диизооктилфталат.

[SIG]

Практика показывет, что полипропиленовые изделия из хозяйственных магазинов мало чем отличаюся от таковых, купленных в Aldrich (кроме цены, естественно). По крайней мере, при обычных работах мы никогда не наблюдали загрязнения образцов фталатами. Гораздо чаще бывет концентрирование примесей из сомнительных растворителей.

[Cherep]

Да полипропилен то может их и не содержит. Кстати, а толуол, особенно горячий его не растворяет разве?

[SIG]

Холодный толуол точно нет. Однажды выливал горячие остатки от перегонки бромбензола. Воронка стала белой и непрозрачной, и на этом разрушения закончились.
Кстати, полипропилен обычно не пластифицируют, так что вымываться там нечему. Растворить его можно, например в горячем трихлорбензоле, но нужно ли? Другие растворители не оказывают на него заметного действия.

[pH<7]

Я проверил несколько пластиковых изделий (полипропиленовые Эппендорфы, промывалки, наконечники для пипеток), рассчитанных для водных растворов, на предмет вымывания чего-либо из них органикой. В масс-спектре всё на уровне шумов - даже дихлорметан их не берёт. Только с метанолом вышла засада — мощный забор чего-то ПЭГоподобного (M=x+44n, 44 = окись этилена), но то целая бочка была такая. Впрочем, с чувствительностью масс-спектрометра даже с таким сигналом они, вероятно, не вышли за пределы заявленных 0.005% в сухом остатке.

[native]

В лаборатории найдется и стеклянное изделие с подобными характеристиками

[SIG]

Хочу пояснить - трихлорбензол - стандартный растворитель для исследования полипропилена методом ЯМР, только там он еще и дейтерированный.

[native]

чтобы верхний слой силикагеля не размывало при наливании элюэнта полезно сделать специальную вороночку.

Я всегда думал что для этих целей служит песок...

[Cherep]

Песок тоже взмучивается. Поэтому воронка из которой льётся на стенки колонки не повредит.

[фиолетовый]

Тема: самопальные тефлоновые стиеры.(сам не делал, поэтому описываю готовый продукт)
заглушка, конечно с резьбой. в качестве герметика лучше использовать эпоксидку. такие изделия народного промысла у меня выдерживали и продолжают выдерживать дымящую азотную кислоту при 80 С.
термообработка тефлона это интересно, хотя много зависит от того, какой материал имеется в наличии. боюсь что если взять сам ПТФЭ а не полигексафторпропилен или какой нибудь сополимер, то 150 градусов может не хватить ( да и 200 тоже).

вообще, стиеры, особенно простой цилиндрической формы, стоят недорого. покупайте . а мощь отечественного стиеропроектирования и стиеростроения можно применять при производстве изделий нестандартной формы, например гантелеобразной (хорошо мешают, черти )

Как то раз бромировал по аллильному положению с самопальным стиррером-а он открылся.Результат-половина продукта пробромировалась в ядро! Ну их нафик-лучше буржуйские полностью тефлоновые.

[Cherep]

Полуоффтоп...
Народ, не сочтите за занудство.
Stirrer (стёррер, стёер и прочее) - это мешалка.
Stir-bar -- это есть "мешальник", который покрыт тефлоном или ещё чем.
То есть как то нелогично "мешальник" называть "стёррером" и прочим...
Впрочем я понимаю, что привычки не исправишь.

[VL]

давно и в разных буржуинских лабораториях вместо "ценных" многогорловых колб обьемом до 50 мл пользуюсь банками с горлом под crimp seal. покупается ворох банок разного обьема и формы(есть узкие длинные хроматографические vials, есть обычные, типа как лекарственные пузырьки) от 5-50мл и больше. Горло 10мм, к нему ворох алюминиевых crimps, seals лучше покупать силиконовые с тефлоновой прокладкой(есть еще rubber с тефлоном, но они одноразовые тефлоновая пленка быстро отваливается, тогда как силиконовые можно помыть и пользовать пока не развалятся). собственно штукенция, чтобы обжимать алюминиевый crimps на горло. sealed vial при необходимости продувается азотом через иглы, можно шарик воодрузить для успокоения совести.
Все реагенты добавляются шприцами. Шприцы тоже должны быть whole PP, т.е. не аптечные, а специальные, где планжер тоже сделан из РР без резинового наконечника. Их можно мыть и использовать несколько раз, избегать печки, чтоб не расплавить и не деформировать, обьемы их бывают 1-20мл. Когда ингредиенты вкалываются через силиконовую seal нужно избегать центра и колоть по краям, да и иголки потоньше выбирать, тогда силиконовая seal послужит дольше.

очень удобно для реакций < 5мл, ничего не размазывается по стенкам колб и шлифам
если нужно греть, то придется делать oil bath и держать температуру возле точки кипения растворителя. Если не перегревать, то такая система выдерживает небольшое давление и главное ничего никуда не улетает. Ну а если перегрели то силиконовую seal просто выпрет давлением, хотя в таких случаях нужно шарик на шприце воткнуть, чтоб давление сбросить. Если растворителя немного, то опять же через иглу к вакуумному насосу, растворитель улетит, а все твое вещество останется в флаконе

Такая система удобна, чтобы поставить много-много реакций малого обьема. забыть о ворохе специализированного стекла=маленьких многогорловых колбочках и не боятся, что вещество размажется по всей колбе, а будет аккуратно сидеть в vial, sealed и ждать своего часа, быть прохроматографированным.

[bromin]

давно и в разных буржуинских лабораториях вместо "ценных" многогорловых колб обьемом до 50 мл пользуюсь банками с горлом под crimp seal. покупается ворох банок разного обьема и формы(есть узкие длинные хроматографические vials, есть обычные, типа как лекарственные пузырьки) от 5-50мл и больше. Горло 10мм, к нему ворох алюминиевых crimps, seals лучше покупать силиконовые с тефлоновой прокладкой(есть еще rubber с тефлоном, но они одноразовые тефлоновая пленка быстро отваливается, тогда как силиконовые можно помыть и пользовать пока не развалятся). собственно штукенция, чтобы обжимать алюминиевый crimps на горло. sealed vial при необходимости продувается азотом через иглы, можно шарик воодрузить для успокоения совести.
Все реагенты добавляются шприцами. Шприцы тоже должны быть whole PP, т.е. не аптечные, а специальные, где планжер тоже сделан из РР без резинового наконечника. Их можно мыть и использовать несколько раз, избегать печки, чтоб не расплавить и не деформировать, обьемы их бывают 1-20мл. Когда ингредиенты вкалываются через силиконовую seal нужно избегать центра и колоть по краям, да и иголки потоньше выбирать, тогда силиконовая seal послужит дольше.

очень удобно для реакций < 5мл, ничего не размазывается по стенкам колб и шлифам
если нужно греть, то придется делать oil bath и держать температуру возле точки кипения растворителя. Если не перегревать, то такая система выдерживает небольшое давление и главное ничего никуда не улетает. Ну а если перегрели то силиконовую seal просто выпрет давлением, хотя в таких случаях нужно шарик на шприце воткнуть, чтоб давление сбросить. Если растворителя немного, то опять же через иглу к вакуумному насосу, растворитель улетит, а все твое вещество останется в флаконе

Такая система удобна, чтобы поставить много-много реакций малого обьема. забыть о ворохе специализированного стекла=маленьких многогорловых колбочках и не боятся, что вещество размажется по всей колбе, а будет аккуратно сидеть в vial, sealed и ждать своего часа, быть прохроматографированным.

ВЕЩЬ!

[SIG]

В свое время в скучной советской книжке Захарова "Техника безопасности" (точное начвание не помню, нет сечас книги под рукой) была подробно рассмотрена техника работы в обыкновенных советских пенициллиновых пузырьках с обжимаемыми пробками. Пробки с тефлоновой септой конечно удобнее.
Кстати шприцы могут быть и медицинские, есть варианты без резинового уплотнения на поршне. Только надо выбирать те, у которых поршень плоский, конический менее удобен.

[geo]

Часто случается, что нужно разделять в делительной воронке лохматые взвеси, к тому же темноокрашенные. Вопрос решаю с помощью длинной стеклянной палочки с незакругленным концом. Обычное встряхивание-покачивание не помогает, палочкой можно аккуратно раздвинуть фазы. Если ее поставить вертикально, чтобы она упиралась в верхний конус крана, реально разглядеть границу раздела фаз даже в почти непроглядной смеси, так как слой жидкости на просвет становится минимальным. Маленькая лампа-осветитель в руке (от микроскопа и т.д.) значительно упрощает процесс контроля-разделения.
Часто отфильтровать данные смеси малореально, если растворитель легкокипящ-легколетуч. К тому же упомянутые взвеси-лохмотья начинают образовываться в самом процессе экстракции\промывки.